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1.
为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明:38种有机磷农药质量浓度在20~1000μg/L线性关系良好(r 2>0.99),所有农药的定量限(LOQ)为0.03~21.2μg/kg;在50μg/kg、500μg/kg 和1000μg/kg 的加标水平下,方法回收率为65.5%~116.6%,测定的相对标准偏差(n=6)为2.6%~13.2%。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。 相似文献
2.
【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1MO.0mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02-2.0mg/kg时,平均回收率为75.69%-108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
3.
梨中烯唑醇残留分析方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率(0.01~0.5mg/kg)为86.13%~98.12%,变异系数分别为1.36%~6.88%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
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蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引:10,自引:3,他引:7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
5.
本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明:7种农药标样的响应值与质量浓度在1.0~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.99,各农药的检出限(LOD)范围为0.05~0.20μg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.10~0.60μg/kg。7种农药的平均回收率(n=6)范围为82%~114%.相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 相似文献
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7.
采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125mA时检测。线性范围为0.1—40mg/kg,相关系数为0.9986,平均回收率范围为80%~98%。该方法检出限(SIN=3)为0.1mg/kg,定量限为4.5mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出121水产品中亚硫酸盐的测定。 相似文献
8.
蔬菜中杀虫剂、除草剂等农药的多残留分析方法 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时检测蔬菜中15种有机磷农药、5种拟除虫菊酯农药、4种除草剂、1种有机氯农药和1种杀菌剂农药的多残留分析方法。对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行了筛选和优化。当添加浓度在0.1~1.0mg/kg时,各种农药的回收率为70%~110%,相对标准偏差小于20%,最小检测浓度在0.005~0.02mg/kg。方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。 相似文献
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气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度〉99.999%)为载气,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0.001~0.5mg/kg时,回收率在90~100%之间,相对标准偏差(RSD)〈5%。本方法检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂,步骤简单,操作性强,具有较高的准确度和变异系数。 相似文献
10.
气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷(V:V=1:9)溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0.01~0.50mg/L,茶叶样品加标浓度为0.01~0.50mg/kg时,回收率为85.0%~101.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。 相似文献
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研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
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大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002~0.009 mg/kg.添加量为0.004~O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%~120.0%,相对标准偏差为4.1%~11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点. 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004~0.010 mg/kg;在0.02~0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%~110.1%,相对标准偏差为1.22%~5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005~0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01~0.05 mg/kg时回收率达70%~119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。 相似文献
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建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0.02~5mg/L,相关系数r为0.9996—0.9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0.01mg/k,平均回收率为80.9%-98.9%,变异系数为2.53%~6.78%,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。 相似文献