气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法快速测定豆角中4种有机氯农药残留

研究了豆角中的4种有机氯农药(包括林丹、氟虫腈、p,p′-DDT、o,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5毛细管柱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。4种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 42,在13 min内获得良好的分离,4种有机氯农药加标回收率为86.4%~108.7%,相对标准偏差在(n=6)4.9%~10.5%之间。该方法适于豆角中4种有机磷农残的快速检测。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。     

毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留

大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%～106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%～7.53%。最低检出限为0.002～0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。     

洪湖沉积物中有机氯农药的厌氧降解动力学

通过模拟试验,对洪湖沉积物中的有机氯农药在厌氧条件下的降解动力学过程进行了研究。结果表明,在厌氧条件下天然沉积物中大部分有机氯农药均可缓慢降解,其中降解较明显的有γ-HCH、p,p′-DDT及o,p′-DDT,降解最慢的为β-HCH。p,p′-DDT在厌氧条件下的主要降解产物为p,p′-DDD,导致p,p′-DDD的含量有所上升。其他几种有机氯农药的降解速率顺序大致为:α-氯丹α-HCHHCBp,p′-DDE,并且这几种有机氯农药的厌氧生物降解均符合准一级反应动力学方程,其厌氧降解动力学常数分别为k1=0.013 7 d-1,k2=0.007 8 d-1,k3=0.004 2 d-1,k4=0.000 5 d-1。     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

气相色谱法测定草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品通过乙腈:乙酸(99:1,V:V)提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9 μg/kg,样品进行0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg三个浓度加标回收率实验,加标回收率为88.22%～113.29%,相对标准偏差为0.19%～5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。     

多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究

本文建立了超声波提取、固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)同时测定瓜菜中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p"-DDE、p.p"-DDD、p.p"-DDT和o.p"-DDT 8种有机氯农药残留的方法。样品用丙酮:正己烷(体积比1:1)混合溶液超声提取,采用自制多壁碳纳米管/弗罗里硅土固相萃取柱净化,GC-ECD测定,外标法定量。结果显示,8种有机氯农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999；在1.25～100 μg/kg添加水平下,回收率在88.6%～115.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.29%～14.48%之间,检出限为0.1～0.6 μg/kg,定量限为1.25～5 μg/kg。该方法操作简单,前处理净化效果好,具有较好的准确度、精密度和灵敏度,适用于同时测定瓜菜中8种有机氯农药。     

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11～0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09～0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87％～4.92％(DB-5柱)和0.52％～4.94％(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70％～120％.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.     

固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量

通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=1∶1)作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE 小柱和CarbonGCB SPE 小柱串联净化,采用10 mL正己烷和丙酮混合液(V_正己烷∶V_丙酮=9∶1)进行洗脱,浓缩后用DB1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH:1.96×10^-4 mg/kg, β-HCH：1.45×10^-6mg/kg,γ-HCH：1.90×10^-4 mg/kg, δ-HCH：1.98×10^-4mg/kg, p,p′-DDD:2.47×10^-6 mg/kg, o,p′-DDT：1.08×10^-4mg/kg, p,p′-DDE：1.59×10^-4 mg/kg, p,p′-DDT：2.52×10^-4mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。     

啤酒大麦中十五种农药残留检测方法的建立及应用

建立固相萃取—气相色谱—质谱联用技术法,并检测了大麦中六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、滴滴涕(p,p'-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕)、乐果、抗蚜威、乙草胺、马拉硫磷、三唑酮、三唑醇、溴氰菊酯15种农药残留。该方法的精密度在1.15%～ 9.80%,大部分低于5.00%;回收率在77.78%～112.00%;检出限在0.77～10.34 μg/L,表明该检测方法准确可靠。利用该方法检测国内7个地区(江苏、四川、新疆、云南、黑龙江、内蒙古、甘肃)的大麦农残,所有的农残含量均未超标。根据农残水平可将15种农药划分为两大类：一类是残留相对较高但未超标,包括4种化合物p,p’-滴滴涕(≤ 0.032 mg/kg)、β-六六六(≤ 0.039 mg/kg)、三唑酮(≤ 0.093 mg/kg)和乐果(≤ 0.030 mg/kg)。其中乐果除了江苏地区外其他地区均未检出;另一类是残留未检出或远远低于国家限量标准(最大残留限量)的农药。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

小麦子粒中五种有机磷农药多残留分析方法研究

采用索氏提取法和溶剂提取法对小麦子粒中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷进行前处理.采用SUB~(TM)-5型毛细管柱、NPD(Ni~(63))在优化的气相色谱条件下,对添加的5种农药的标准样品进行检测,结果显示,方法的平均回收率均在75.0%以上,相对标准偏差为3.52%-9.74%,最低检测限分别是0.0012mg.kg~(-1),0.0019 mg·kg~(-1),0.0026mg·kg~(-1),0.0031mg·kg~(-1)和0.004 4 mg·kg~(-1).同时,确立了以氧化乐果为内标物的样品定量分析方法,内标物氧化乐果在0.05-3.20 mg·L~(-1).浓度范围内线性回归方程为y=17.7436 x+1.2749.R~2=0.9898.本方法准确、简便、重现性好.采用同样的试验方法还获取了所采3个批次实际样本的残留结果.     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

福建茶园茶叶中六六六和滴滴涕残留水平及来源分析

运用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)分析了福建茶园茶叶中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)等有机氯农药(OCPs)的分布、组成和来源。结果表明,∑OCPs浓度为0.764～10.561ng.g-1,永泰最高,福鼎最低,一般而言,老叶中∑OCPs浓度高于嫩叶;∑HCHs浓度为0.373～7.427ng.g-1,永泰最高,政和最低,老叶中HCHs浓度显著高于嫩叶;茶叶中HCHs同系物以γ-HCH为主,占总量的51.3%～94.1%;α-/γ-HCH表明所有茶园均存在林丹的使用或输入,β-(/α+γ)-HCH表明所有茶园均非HCHs历史污染,可能存在HCHs其他新的来源。∑DDTs浓度为0.123～5.168ng.g-1,政和最高,福鼎最低,老叶和嫩叶中无显著差异;与土壤类似,茶叶中DDTs同系物以p,p′-DDT和o,p′-DDT为主,两者之和占总量的67.3%～96.0%;p,p′-DDE/p,p′-DDT表明,除福鼎、永泰和安溪外,其他茶园均存在工业DDTs的使用或输入;o,p′-DDT/p,p′-DDT表明,除政和外,其他茶园均存在大量的三氯杀螨醇的使用或输入,以安溪较为严重。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。