水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

水产品副溶血性弧菌不同增菌液增菌效果的比较

[目的]对用不同方法检测水产品副溶血性弧菌的不同增菌条件进行比较,以期寻找一种快速高效的增菌条件,为提高检测效率提供聋考依据。[方法]采用FDA、ISO、GB／T4789．7-2003、GB／T4789．7-2008、SN0173等方法中的培养基配方,时副溶血性弧菌进行杂种培养,并通过生长曲线测定方法比较验证使用培6-基的增菌效果。[结果]结果表明,含3％NaCl的碱性蛋白胨具有最好的增菌茵效果。[结论]该结果对于检测水产品中副溶血性弧菌具有重要的指导意义。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

福建海域养殖海参重金属含量分析及评价

通过对宁德福鼎、霞浦、三都澳、福州平潭岛、莆田南日岛和漳州东山岛等6个海参养殖区域的监测,测定了水质、沉积物和海参体内的5种重金属含量。结果表明:福建海参养殖海域海水中除平潭岛海水中汞含量较高以外,其他元素均能符合无公害海水养殖水质标准,表层沉积物的重金属含量均满足第一类海洋沉积物质量标准。养殖海参体内的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)含量与海水中的含量呈较高程度相关性,镉、汞(Hg)含量与沉积物中的含量呈较高程度相关性。养殖海参消化道和呼吸树对Pb、Cd、As、Cr的富集能力明显高于体壁,但Hg含量却低于体壁。福建海域养殖海参的Cd、Hg含量均满足绿色食品评价标准,小部分Pb、As含量超出绿色食品限量范围,但均满足无公害食品安全限量要求,因此福建海域适于进行海参养殖。     

电化学发光猝灭法检测环孢霉素A

[目的]建立用静态电化学发光分析法检测环孢霉素的方法。[方法]以实验室自合成的羧基钌为发光试剂,环境友好型二丁基乙醇胺为共反应试剂,用静态电化学发光分析法检测环孢霉素。[结果]在pH为6.0的0.06 mol/L PBS缓冲溶液中,羧基钌发光强度的淬灭值与环孢霉素A浓度在9.3×10-9～4.0×10-7mol/L之间呈良好的线性关系(R2=0.995 0),检测限达5.4×10-7mol/L。[结论]该方法是首次用电化学发光方法应用于环孢霉素的检测,为电化学发光方法检测环孢霉素提供了理论与试验依据。     

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪（LC/MS）,通过改变国家标准方法,再结合行业标准（SN/T 1627-2005）方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5 μg/kg。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

板蓝根饮片糖基化蛋白纳米颗粒的构建与表征

从板蓝根饮片中分离出糖基化蛋白,体外构建纳米颗粒,并对所形成胶体的理化性质和生物活性进行表征。经SDS-PAGE鉴定板蓝根饮片粗提液中存在3个主要的糖基化蛋白,用这些蛋白构建的纳米颗粒的粒径约为50 nm。MDCK细胞试验表明,蛋白纳米颗粒具有较强的抗病毒能力。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。