超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺,提取液经乙腈稀释后,以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg,加标回收率为89．4％-98．3％,相对标准偏差为3．35％-6．37％。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

HPLC法测定5种果汁中抗坏血酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）对5种水果中抗坏血酸含量进行测定和分析,进一步优化色谱条件。[方法]以脐橙（广西）、番茄（湖南）、沙田柚（广西）、苹果（河北）和猕猴桃（湖南）为试材,榨汁和离心后采用HPLC法测定了5种水果中抗坏血酸含量。色谱条件为ODS—C18色谱柱,磷酸钾溶液（pH值为6．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为8℃。[结果]各水果果汁中抗坏血酸含量大小分别为：脐橙〉猕猴桃〉沙田柚〉番茄〉苹果。抗坏血酸在浓度0．005～0．750g／L内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=158558．187＋18923522．816x（r=0．9996）,线性范围为0．05～7．50峭,标准偏差（s）为3906．931,相对标准偏差（RSD）为0．04096％。[结论]用所建立的HPLC法测定的结果准确度高、重现性好,适用于新鲜的果类等食品中抗坏血酸的快速定量分析。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明 B

[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取，经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后，用液相色谱荧光检测器检测其含量。[结果]试验得出，罗丹明B在0．005—0．050mg／kg浓度范围内，线性关系良好，相关系数为0．999；方法的定量检测限为0．005mg／kg，平均回收率高。[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高，适用于辣椒酱中罗丹明B的测定。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

一种测定水产品中残留甲氧苄啶的方法探讨

目的：探讨高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶的实验方法。方法：将拟测定水产样品用三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,并将提取液调至碱性,用二氯甲烷革取,经MCX柱净化,浓缩至近干,再用流动相溶解过滤后,用高效液相色谱紫外检测定量。结果：甲氧苄啶在0．05—5．0ug／mL质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好（相关系数为0．999967）,在空白样品的20、40、200μg／kg3个加标量条件下,样品平均回收率均大于80％,相对标准偏差小于7％,方法的检测限为20ug／kg。结论：高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶简便快速、干扰小、准确性高,可以在水产品中甲氧苄啶的残留分析时加以推广和应用。     

水产品中泰乐霉素残留检测技术研究进展

当前,对食品中农药残留的监控日益受到重视。泰乐霉素是我国规定的一种禁用渔药,但是该药物在水产品中残留量的检测方法尚无国家标准可以参考。本文主要分析比较了微生物效价法、酶联免疫法、紫外分光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等检测方法的优劣,认为采用高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法检测泰乐霉素药物残留能够很好地满足标准限量的要求。     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

三聚氰胺检测用固相萃取柱的重复利用研究

[目的]降低产品检测成本。[方法]对高效液相色谱(HPLC)检测三聚氰胺的前处理使用的固相萃取柱进行了重复利用研究,将用过的固相萃取柱用甲醇原液液封处理后检测使用。[结果]对回收柱进行试验,回收率、精密度均达到检测要求,且萃取柱可重复使用2次。[结论]研究可为三聚氰胺检测成本的降低提供参考依据。     

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪（LC/MS）,通过改变国家标准方法,再结合行业标准（SN/T 1627-2005）方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5 μg/kg。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.99);该方法的回收率范围为66%~113%。