固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

HPLC法测定薏苡非种仁部位薏苡素的含量

[目的]建立薏苡非种仁部位中薏苡素的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水（V∶V=25∶75）;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为232nm。[结果]薏苡非种仁部位中薏苡素的含量：根〉皮〉茎。[结论]该方法准确、专属性强,可为薏苡非种仁部位的综合开发利用提供参考。     

反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

大鲵糖肽组分的高效液相色谱分析及其抗氧化活性研究

利用高效液相色谱方法对大鲵糖肽进行分析,使用Sino Chrom C18反相柱和紫外可变波长检测器,并测定大鲵糖肽的羟基自由基清除能力。结果表明：大鲵糖肽组分的最佳液相色谱检测条件为：检测波长280 nm;流动相为V（乙腈）∶V（甲醇）∶V（0.1%三氟乙酸）=5∶5∶90;流速1.0 mL/min;进样量20μL。大鲵糖肽在5.78μg/mL浓度时,羟基自由基的清除率达60.19%,具有较好的抗氧化活性。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

HPLC测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量

目的]测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量,并考察阿魏酸在采收期内的含量变化。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为UltrasphereTM-ODS柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85=V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为322nm,柱温为25℃。[结果]不同采收期川楝子药材中阿魏酸含量无显著变化,以1月份采集的样品中阿魏酸含量最高。[结论]该方法简便、快速,可为川楝子确定最佳采收期提供科学依据。     

HPLC测定蒲公英中槲皮素含量的研究

[目的]建立蒲公英中槲皮素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,AgilentC18柱（150.0mm×4.6mm,5.0μm）,流动相为甲醇-乙腈（63∶26）,紫外检测波长为370nm。[结果]槲皮素在0.1～1.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.37%。[结论]该方法分离好、快速、重复性好,可作为蒲公英的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

HPLC法测定留兰香油中柠檬烯

[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

马比木根中喜树碱含量的HPLC测定方法

[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,V/V）,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2～1.0μg时,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;回收率（n=9）为99.8%～101.3%,RSD为0.56%～1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。     

灯台树不同部位主要药用组分的研究

[目的]确定灯台树不同部位中的主要药用组分,以充分利用其资源。[方法]化学定性法确定灯台树与止血、消肿功效相关的组分;定量法确定主要药用组分的含量,拟建立HPLC分析方法。【结果]在Symmetry Sheild^IMRP18色谱柱4．6mm×250．0mm。5μm）;乙腈-水-磷酸（80：20：0．1,V／V／V）为流动相;检测波长为206nm;流速为1．0ml／min;柱温为30℃条件下,熊果酸在O．42—2．94μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为96．96%,RSD为1．52％,[结论]灯台树叶、茎皮含有丰富的熊果酸,可以作为熊果酸提取物的可持续利用资源之一。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。