高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC）测定除草剂苄嘧磺隆含量的方法。[方法]以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器,在236 nm波长下采用HPLC测定除草剂苄.乙中的苄嘧磺隆含量。[结果]在0.5～16.0 mg/L范围内采用HPLC测定苄嘧磺隆含量的线性回归方程为y=3.565 9x＋0.657 2,R^2=0.998 6,线性关系良好。方法的添加回收率为101.4%～110.3%,标准偏差为0.168,变异系数为2.09%（n=6）,检测限为0.1 mg/L。[结论]该方法分析结果较理想,可作为苄嘧磺隆试样分析的参考方法。     

猪肉和猪肾脏中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测猪肉和猪肾脏中三聚氰胺,样品经三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液-乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r<'2>)为0.9999,其检出限为0.05 mg/kg.在猪肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为85.68%～87.18%,相对标准偏差为1.24%～1.84%;在猪肾脏样品中,三聚氰胺的平均回收率为84.69%～87.23%,相对标准偏差为1.25%～2.48%.试验方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点.     

HPLC法测定新疆棉籽中棉酚含量

[目的]通过建立高效液相色谱法(HPLC)进行棉籽中游离棉酚的含量测定。[方法]样品用乙醇提取,用HPLC进行检测。液相条件为:Agilent SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸=85∶15,检测波长235 nm,柱温35℃,流速0.8 m L/min,进样量10μL。[结果]游离棉酚在1.06～42.40μg/m L线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD<2%。对全疆20个棉籽进行含量测定,样品含量为25～4 887 mg/kg。[结论]该方法具有良好的稳定性、准确度、灵敏度和回收率,可以适用于棉籽中游离棉酚的含量测定。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定白蜡树叶中秦皮甲素含量

[目的]测定白蜡树叶中秦皮甲素的含量。[方法]样品经无水甲醇回流提取,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(8∶92,V/V)为流动相,检测波长334 nm,柱温30℃,流速1.0 ml/min,采用高效液相色谱法测定含量。[结果]平均回收率为96.59%,RSD为2.39%(n=6);白蜡树叶中秦皮甲素的平均含量为0.155 9 mg/g。[结论]该方法稳定性好,精密度高,重现性好,可用于白蜡树叶中秦皮甲素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定芦丁中槲皮素含量的方法。[方法]用C18（250 mm×4.6 mm）色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸（1 060∶350∶45,V∶V∶V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少。槲皮素含量在4~12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1 285X＋3 645,平均回收率为99%。所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813 g/ml。[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法。     

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。     

SPE和HPLC对微生物降解体系中十溴联苯醚含量的测定

采用固相萃取法提取菌GH10降解体系中的十溴联苯醚(BDE-209),高效液相色谱法测定十溴联苯醚的含量,并对各种试验条件进行了优化。结果表明,固相萃取的最佳洗脱剂为正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V),最佳洗脱体积为4 m L(2 m L×2);高效液相色谱法的最佳检测条件:检测波长为260 nm,柱温箱温度为30℃,流动相为乙腈∶水(95∶5,V/V),流动相流速为1.2 m L/min,在此条件下BDE-209的出峰时间为24.705 min;菌GH10在3 d内能够快速降解高浓度BDE-209(50 mg/L),第3天的降解率达到最高为59.24%。通过固相萃取法和高效液相色谱法能够快速提取和检测微生物降解体系中的十溴联苯醚,该方法操作简单,节省时间。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

HPLC法鉴别真伪野菊花的研究

[目的]建立HPLC法鉴别真伪野菊花（FLOS CHRYSANTHEMI INDICI）的方法,为规范中药材市场奠定基础。[方法]通过测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量鉴别其真伪,HPLC条件：流动相为甲醇-水-冰醋酸（V∶V∶V=26∶23∶1）;检测波长为334 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃;进样量为10μl。[结果]野菊花真品中蒙花苷和绿原酸的含量分别为8.365和0.228 mg/g,野菊花伪品中这2种物质均未检出。[结论]该方法方便、可行,可用来鉴别真伪野菊花药材。     

HPLC-ELSD法测定芒果中的果糖、葡萄糖和蔗糖

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立同时测定芒果中果糖、葡萄糖和蔗糖的方法。[方法]芒果样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水（85∶15,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]果糖、葡萄糖、蔗糖的线性范围分别为0.5～3.0 g/L、0.5～5.0 g/L、0.5～5.0 g/L,在线性范围内各种糖的含量与峰面积有很好的线性关系。样品中糖的加标回收率范围为98.5%～102.8%。用该试验方法测得芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖含量分别为2.57%、0.53%、1.86%。[结论]首次建立了同时测定芒果中果糖、葡萄糖、蔗糖的HPLC-ELSD法。该方法具有准确度高、稳定性与重现性好且操作简单等优点,为芒果中糖含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。