HPLC-ESI-MS联用法测定保健品中荷叶碱的含量

[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量

[目的]测定钩藤提取物中有效成分钩藤碱的含量。[方法]采用HPLC法测定钩藤提取物中钩藤碱的含量,色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(60∶40,V/V)并含10 mmol/L三乙胺,冰醋酸调pH 7.5;柱温为30℃;流速为1.0ml/min;紫外检测波长为254 nm。[结果]钩藤碱浓度在11.0～110.0μg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 6),平均回收率为96.84%,RSD为1.46%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于钩藤提取物中钩藤碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

香圆叶中柚皮苷的含量测定

[目的]建立香圆叶中柚皮苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC色谱法对香圆叶的主要成分柚皮苷的含量进行定量分析,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（30∶68∶2,V/V/V）;流速1.1 ml/min,检测波长为286 nm。[结果]柚皮苷在0.192 6～1.152μg/ml范围内呈良好的线形关系,加样回收率为100.6%,RSD为1.5%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定香圆叶中柚皮苷的含量方法操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强,可以作为香圆叶的质量控制标准,为中药香橼的品种鉴定和不同药用部位的研究开发提供较为科学的依据。     

贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定

[目的]测定贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量。[方法]采用反滴定法测定总生物碱含量,并采用高效液相色谱法测定白屈菜红碱的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸水溶液(V/V,28∶72),检测波长为270 nm,流速为1.0 ml/min。[结果]总生物碱、白屈菜红碱的平均回收率分别为97.5%和99.8%;RSD分别为2.71%和0.40%。[结论]该分析方法准确、灵敏、可靠,可用于飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量比较

[目的]测定刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷含量,并对结果进行比较,为刺五加合理利用及质量评价提供科学依据。[方法]采用高效液相色谱法测定刺五加的根、茎、叶、花和果中槲皮素鼠李糖苷含量。色谱条件为:大连江申Nucleosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为无水甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.1 ml/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]刺五加各药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量大小顺序为花蕾叶果茎根。其中,花蕾中槲皮素鼠李糖苷含量最高,为4.43%;其次为叶(0.61%);根中的最低,为0.01%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可用于刺五加不同部位中的槲皮素鼠李糖苷的含量比较。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。