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应用离子色谱法代替凯氏消煮法(农业标准)测定土壤中的总氮,以改善测定的准确度、精密度和速度.样品经管式炉燃烧后,用含有H(2)O(2):的1%aKOH溶液吸收,此吸收液经固相萃取柱净化后离子色谱测定.结果表明,在25 μL进样量下,N0(3)(-)浓度在0.1~25.0 mg/L时,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9996.测定3种不同地区的农田土壤,以检验其精密度和回收率,所得RSD值(n=5)在2.3%~3.1%之间,回收率为90.4%~100.6%.经检验,该测定结果与凯氏消煮法的结果之间差异不显著. 相似文献
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建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.9%~6.1%.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9%~93.1%,相对标准偏差为3.9%~8.1%.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求. 相似文献
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研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
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