几种稻田固氮蓝藻挥发物的气相色谱-质谱分析

[目的]分析稻田固氮蓝藻挥发性成分,评估其应用潜力。[方法]采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法对5株稻田固氮蓝藻的挥发性化学成分进行分析与鉴定。[结果]固氮蓝藻挥发性成分中有多种生物活性功能的烷烃、酚类和酯类物质,具有抗动植物病原微生物、抑制有害藻类、抗草、杀虫等作用。[结论]稻田固氮蓝藻在生物源药物、杀藻剂和农药等生产领域具有应用价值。     

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定

论述了用离子色谱法测定农业土壤中总氮的测量不确定度评定,以供参考。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

液相色谱—串联质谱法测定番茄中多菌灵和啶虫脒的残留量

建立了番茄中多菌灵和啶虫脒的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取后,用Sep-pak vac固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸—乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,多菌灵和啶虫脒在1-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 5,平均加标回收率为87.4%～96.8%,相对标准偏差为3.7%-6.9%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,能够满足多菌灵和啶虫脒残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定羊肉中3种β-兴奋剂

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯

建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。