超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

增施有机肥对改善土壤理化性状的效果研究

为进一步验证增施有机肥对土壤理化性状、产量的应用效果，开展增施有机肥后对产量和土壤理化性状的影响试验。结果表明，在当地土壤状况下，增施适量的有机肥配施化肥，与单施化肥相比，土壤中的有机质、全氮、有效磷、速效钾含量分别增加4.32%~5.76%，3.90%~9.09%，2.91%~7.72%，7.64%~10.25%。土壤容重降幅为1.97%~6.58%。适量增施有机肥较常规施肥区蔬菜产量提高4.43%。     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱仪测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立超声萃取-气相色谱串联四级杆质谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕的方法,实验表明:六六六、滴滴涕在0.02～0.1 mg/kg下有较好的回收率,均在75%～90%之间,标准曲线在浓度0.02～0.5 mg/L中呈良好的线性关系。并且通过分析土壤中不同的酸碱性对六六六和滴滴涕的加标回收,得出在中性条件下六六六、滴滴涕的回收比较稳定,强酸或强碱性土壤对六六六、滴滴涕加标回收都有影响。     

全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量

[目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂（4.5 g K₂SO₄+0.5 g CuSO₄·5H₂O）在凯道森高效消化系统消解，用全自动凯氏定氮仪进行测定，能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对，检测结果并无明显差异；与相关标准比较检测时间缩短，且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。