液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后,Carbon/NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,综合考虑,确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明:2种混合农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999以上。添加0.05~1.00 mg/L浓度,平均回收率在77.5%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~7.2%之间。方法最低检出限(S/N=3)啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱（GPC）净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平（0.1、0.4mg/kg）2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比（S/N=3）确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

气相色谱法同时测定火龙果中三唑酮·异菌脲和醚菌酯残留

[目的]建立气相色谱同时测定火龙果中三唑酮、异菌脲和醚菌酯残留的分析方法。[方法]样品用乙腈提取,经弗罗里夕柱净化,气相色谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～0.50 mg/kg添加水平范围内,三唑酮、异菌脲和醚菌酯的平均回收率在89.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD)在5.7%～8.8%(n=6);检出限分别为0.001、0.002、0.006 mg/kg。[结论]该方法前处理简便快捷,具有灵敏度高、检出限低和重现性好的特点,可满足火龙果中三唑酮、异菌脲和醚菌酯残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

桃中多菌灵的HPLC分析方法

试验建立了桃中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以甲醇萃取二氯甲烷净化,以安捷伦公司产的Eclipse XDB-C18柱(粒径5μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水=50∶50)流速为0.8 ml/min。桃样品中多菌灵的平均回收率为81.5%~97.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.14,方法检出限为0.02 mg/kg。     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。