谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50mg/kg、0.20mg/kg、0.10mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法.采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱.气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量.对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50mg/kg、0.2 0mg/kg、0.10mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%.     

基于QuEChERS-气相色谱法测定平菇中虫螨腈残留研究

本文采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)检测平菇中虫螨腈残留的分析方法。样品用乙腈提取,提取液经含50 mg PSA、50 mg C18EC、50 mg GCB、150 mg MgSO_4的2 mL净化管净化,GC/ECD检测,标准溶液外标法定量。虫螨腈在0.01～0.50μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.999 32,方法检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg。0.02、0.05、0.10、0.20 mg/kg 4个含量水平的添标回收率在88.5%～105.4%之间,相对标准偏差(RSD)在3.11%～5.22%之间,本方法简便、快速、准确,能够满足平菇中虫螨腈残留检测的需要。采用该方法测定了虫螨腈在平菇中的残留量,结果满意。     

乙草胺的酶联免疫吸附分析技术

为检测环境和农产品中乙草胺的含量,建立间接竞争酶联免疫检测法(ELISA).以乙草胺和3-巯基丙酸为原料合成半抗原,与牛血清蛋白偶联制备免疫原,免疫新西兰大白兔获得了多克隆抗体;以间接竞争性ELISA 法(ic-ELISA)考察了多克隆抗体的特异性并优化了影响该方法的3种因素(甲醇浓度、离子强度和pH值);在此基础上测定了乙草胺在多种基质中的添加回收率.结果显示:该方法具有很高的灵敏度和很强的特异性,最低检测限为0.024 4 mg/L,与结构相似的农药无明显交叉反应;在自来水、田水、土壤、玉米和大豆样品中的添加浓度为0.5～10.0 mg/L或0.1～1.0 mg/kg,回收率为73.2%～117.6%,变异系数为1.7%～9.2%,符合农药残留分析要求.优化的ELISA检测方法适合环境和农产品中乙草胺的检测.     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

鱼腥草与玉米间作对鱼腥草产量和效益的影响

采用田间试验,以鱼腥草单作、玉米单作为对照,研究了鱼腥草与玉米间作对鱼腥草根茎叶产量和效益的影响。结果表明：鱼腥草单作根茎叶产量比间作的高147.06%,产值比间作的高154.99%;鱼腥草单作的植株生长状况、根茎叶产量和营养成分都比间作的高;总产值鱼腥草单作〉鱼腥草＋玉米〉玉米单作;投入产出比鱼腥草单作（5.67）〉玉米单作（3.39）〉鱼腥草＋玉米（2.48）。     

电喷雾质谱法测定海藻中无机砷含量

建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。     

鱼腥草挥发油化学成分分析

为更好地开发利用鱼腥草挥发油,采用同时蒸馏-萃取的方法,从鱼腥草中提取挥发油,同时利用GC/MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定。结果表明:共鉴定了22种化学成分,主要有甲基正壬酮(23.56%)、癸酸(15.65%)、4-松油醇(13.97%)、乙酸龙脑酯(9.95%)和乙酸香叶酯(4.56%)等,鉴定的挥发性成分占总挥发油的92.19%。     

Cu·Pb及其交互作用对鱼腥草累积的影响

通过土壤培养试验研究Cu、Pb及其交互作用对鱼腥草累积Cu和Pb的影响.结果表明,鱼腥草中Cu、Pb累积量随土壤中Cu和Pb添加量增加而显著增加.鱼腥草各部位对Cu的累积量为:地下茎＞地上茎＞叶,Pb的累积量为:地上茎＞地下茎＞叶.表明鱼腥草体内对Pb和Cu具有不同的转运机制.土壤中少量的Pb对鱼腥草累积Cu具有促进作用,当Pb添加量达到2 000mg/kg时又抑制鱼腥草累积Cu,Cu对鱼腥草累积Pb具有促进作用.     

六种植物提取物对朱砂叶螨生物活性的影响

为了寻找理想的植物源杀螨活性物质,采用玻片浸渍法测定了鱼腥草(Houttuynia cordata Thunb)、使君子(Quisqualis indica L.)、辣蓼(Polygonum hydropiper L.)、喜树叶(Camptotheca acuminata Decne)、地榆(Sanguisorba officinalis Root)、陈皮(Citrus reticulata Blanco)的乙醇提取物对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus(Boisduval))的生物触杀活性。结果表明:6种植物的乙醇提取物在浓度为2mg·mL-1时24h后对朱砂叶螨的触杀死亡率依次达到52.33%、50.67%、42.00%、35.67%、23.00%和16.33%。进一步测定了鱼腥草的石油醚、氯仿、乙醇提取物对朱砂叶螨的生物触杀活性,结果表明:在浓度为2mg·mL-1时24h后触杀死亡率分别为:67.10%、56.83%和52.33%。研究为开发植物源杀螨剂提供了科学依据。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。     

进出口水产品中甲胺磷残留量的分析测定

建立GC/FPD/固相萃取反相净化测定水产品中甲胺磷残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,硅胶柱反相净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性,外标法定量。甲胺磷的峰面积与其浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.9990,最低检测限为0.01mg/kg（S/N≥10）,样品回收率为61.4%-87.0%,RSD为6.77%-8.34%。该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,并可以达到日本肯定列表对甲胺磷的检测低限,满足输日水产品出口的要求。     

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%~99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4 mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02 mg/L,方法检出限为0.008 mg/kg.对同一样品采用双火焰光...