谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法.采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱.气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量.对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50mg/kg、0.2 0mg/kg、0.10mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%.     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮(pymetrozine)在大米和苹果中的残留分析方法.大米样品以乙腈 氨水(10:1,v:v)提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定.吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g.最低检测浓度为0.02mg/kg.大米中吡蚜酮的添加(浓度0.05-1.0mg/kg)回收率为75.99%～96.03%.变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加(浓度为0.05～1.Omg/kg)回收率为74.84%～86.28%.变异系数分别为1.67%～6.43%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.     

气质联用法快速检测蔬菜中有机氯农药残留

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气相色谱法测定豇豆和土壤中烯啶虫胺的残留

建立了豇豆和土壤样品中烯啶虫胺残留量的快速检测方法,样品用乙腈-水(4∶1,v/v),振荡提取3 h,浓缩后甲醇定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:乙腈提取豇豆和土壤中烯啶虫胺效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在烯啶虫胺添加量为0.01~1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.999 1,最低检出限为0.005 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,豇豆样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为86.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~4.9%;土壤样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为83.8%~105.1%,相对标准偏差为5.8%~8.9%,其具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.1、0.52、mg/kg,回收率在71.9%~98.2%,变异系数为2.78%~10.6%。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。     

菊酯类农药在半夏中的残留消解动态

为了解菊酯类农药在半夏上的残留消解动态,采用丙酮提取,石油醚-乙酸乙酯(v∶v=95∶5)为洗脱液净化,气相色谱电子捕获检测器检测,对5%高效氯氰菊酯微乳剂和20%甲氰菊酯乳油在半夏上的残留消解动态进行了试验。结果表明:2种农药的添加回收率为77%～92%,变异系数为3.8%～6.7%,随着采样间隔时间的延长,在半夏上的残留量均逐渐减少,低于国家要求的农药最高残留限量(MRL)0.5 mg/kg。说明,该类农药的残留量低、持效期长,可用于半夏虫害防治。     

饲料中拟除虫菊酯类农药的多残留分析技术

运用气相色谱仪建立了一种能同时检测饲料中8种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留量的分析检测方法.饲料样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取、弗罗里硅土柱净化后,用带微电子捕获检测器的气相色谱检测.结果表明,当添加质量浓度为0.05,0.2,0.5mg/kg时,方法的最小检出量为0.53×10-11～4.17×10-11g,添加回收率为74.19%～105.37%,变异系数为1.72%～11.19%,符合农药残留量检测的技术要求.     

仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法

以丙酮+水、石油醚作为溶剂,分别对土壤和水样品进行超声萃取,采用毛细管-气相色谱法检测,外标法定量,建立了仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法并进行分析.结果表明:土壤和水中仲丁灵最小检出质量分数分别为0.012 mg/kg和0.009 mg/L.土壤中仲丁灵的平均添加回收率为88.31%～93.06%,变异系数为3.38%～5.43%;水中仲丁灵的平均添加回收率为92.46%～98.13%,变异系数为1.01%～3.34%.该法简便快速,灵敏度高,适用于土壤和水中仲丁灵残留量的测定.     

火焰原子吸收光谱法快速测定金

利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式（SIM）定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平（0.05、0.1、1.0 mg/kg）的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。     

气相色谱法检测佛手瓜中10种有机磷农药残留量

本文建立了气相色谱法测定佛手瓜中10种有机磷农药残留量的分析方法。样品经过乙腈提取,氮吹后用丙酮定容,用气相色谱FPD检测。结果表明,10种有机磷农药的检出限为0.008～0.019 mg/kg,出峰时间为0.890～11.539 min,在0.08 mg/kg添加水平的回收率为66.25%～102.50%。气相色谱法提取完全,样品净化效果较好,10种农药定量准确,检测结果符合需求。     

气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留

建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.005mg/kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留

为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。结果表明:最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮(V/V,3:1)为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液(V/V,9∶1)进行洗脱。回收率及精密度试验表明在0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%,相对标准偏差为2.5%～8.9%,最低检出限为0.000 3～0.004 2 mg/kg。