噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

杀扑磷在柑橘和土壤中的消解动态及残留安全性评价

2009 年在湖南省农业科学院和浙江省农业科学院两地进行了40%杀扑磷EC消解动态和最终残留试验,检测方法为气相色谱法.结果表明,杀扑磷在柑橘全果、果肉、果皮和土壤中的平均添加回收率分别为82.22%～86.72%、80.94%～83.08%、81.74%～91.01%和84.58%～95.39%,杀扑磷在柑橘和土壤中...     

柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用HPLC–MS/MS分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00 mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为＜0.01~0.55 mg/kg和＜0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.651 2 mg(柑橘全果)、0.644 4 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康产生的风险较低。     

多菌灵在柑橘和土壤中的残留及降解动态研究

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑橘和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量。检测方法的最低检测浓度：土壤0．025mg／kg；果肉、果皮和全果0．010mg／kg。添加回收率在80．1％～105．4％之间，符合农药残留分析要求。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在柑橘中降解较土壤中缓慢，半衰期可达35d。按推荐用药量施药，对于橘肉使用是安全的。     

丙溴磷在柑桔和土壤中的残留研究

研究丙溴磷在柑桔及土壤中的消解规律及环境评价,采用田间小区试验研究了50 %丙溴磷?炔螨特乳油在柑桔和土壤中的残留消解趋势。样品采用甲醇提取,石油醚液液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,GC-ECD检测分析。2010-2011年广东、广西和福建三地的田间试验结果表明：丙溴磷在柑桔和土壤中半衰期分别为4.3～7.2天、5.5～8.1天。施药浓度333 mg/kg,2次施药,药后21 d,柑桔全果中丙溴磷最终残留量<0.01-0.04 mg/kg,柑桔果肉中丙溴磷的最终残留量均小于0.01 mg/kg,均低于我国规定的丙溴磷在柑桔上的最大残留限量值0.2 mg/kg,果皮中的残留量为0.03~0.30 mg/kg,可知,施用后的丙溴磷大部分残留于柑桔果皮中。按照推荐施药剂量为333 mg/kg处理,安全间隔期为21 d,施药次数不超过2次,食用柑桔果肉是安全的,柑桔果皮需经过加工处理不能直接食用。     

QuEChERS-GC/μECD法测定土壤中的毒死蜱残留量

建立了一种通过改进的Qu ECh ERS样品预处理方法和气相色谱—微池电子捕获检测器(GC/μECD)法快速测定土壤中毒死蜱残留量的分析方法,样品用含0.1%乙酸的乙腈超声提取,用适量N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料净化,GC/μECD检测,外标法定量。结果表明,毒死蜱的响应在0.005~5.000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99,在0.01~0.50 mg/kg添加水平范围内,平均回收率为79.52%~95.59%,RSD为2.03%~6.92%,检出限(LOD)为0.000 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,基质效应对定量结果的影响可忽略不计。该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,分析成本低,节省溶剂,能够满足土壤中毒死蜱残留检测的要求。     

高效液相色谱串联质谱法检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的残留量

建立高效液相色谱串联质谱检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的分析方法。样品用乙腈提取,PSA净化,多反应监测模式检测,外标法定量。在0.01~2.00 mg/L范围内,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9981。在0.02~1.00 mg/kg添加水平下,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的平均回收率为77.3%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.5%。吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。施药后28 d,枣最终样品中吡丙醚的残留量为0.11 mg/kg,氟啶虫酰胺的残留量0.02 mg/kg。     

三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

噻菌灵对荔枝贮藏保鲜的效果及残留量研究

探讨了噻菌灵(TBZ)对荔枝LitchichinensisSonn.贮藏保鲜的效果.结果表明:用质量浓度为1000和5000mg/L的TBZ处理不同品种的荔枝,在4℃低温下贮藏4周,好果率在80%左右,TBZ浓度增加,保鲜效果提高.残留量研究发现,TBZ在荔枝果皮上残留量较高,在荔枝果肉内的残留量较低.1000mg/L的TBZ处理,荔枝果皮中的残留量在30mg/kg左右,TBZ可由果皮逐渐向果肉内渗透,果肉内的残留量约为0 3mg/kg,约为果皮上最初残留量的1%.据FAO/WHO规定的TBZ每日允许摄入量(ADI)为0 05mg·d-1·kg-1,推荐TBZ在果肉中的最大允许残留量(MRL)为0 5mg/kg,TBZ的使用质量浓度为1000mg/L,安全间隔期为2周.     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征，采用问卷调查的形式，就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示，生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚，有着极大的开发空间，指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主，开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用，尤其是要注重媒体的宣传．     

施用SODm增效剂对水稻干物质积累及肥料利用率的影响

通过设置不同SODm增效剂施肥量梯度,研究SODm增效剂对提高肥料利用率和水稻干物质积累与转换的影响,结果表明SODm增效剂分别较普通肥处理和复混肥处理可显著提高肥料利用率6.8%和5.04%。施用SODm增效剂可以显著提高水稻抽穗前后干物质生产,以及抽穗后物质转运效率,相对于普通肥处理增产8.4%。     

甘肃省日光温室生产发展对策的探讨

甘肃省设施农业发展历史悠久,古代创造了麦草覆盖生产韭 黄及泥碗护苗等传统设施农业技术,至今仍然受到农民欢迎,在 甘肃省中部应用面积约5万多hm2。建国后,甘肃设施农业获得 了新生,大致经历了三个阶段;第一阶段为引进应用北京改良式 温室阶段,时间在20世纪50-60年代;第二个阶段为塑料拱棚 与地膜覆盖栽培阶段,时间在20世纪70-80年代:第三阶段为     

GEF7基因过表达拟南芥植株幼苗表型分析

利用已构建的过表达拟南芥(Arabidopsis)GEF7基因植株,在光照培养箱中进行培养,并与野生型植株进行对比分析,对GEF7基因过表达植株的幼苗表型进行了观察分析。结果表明,GEF7基因过表达植株幼苗的根长比野生型对照明显增加;其子叶形态、数目和幼苗形态等方面均有异常表型,表明GEF7基因的功能与根的发育有关,并参与调控植物的发育过程。     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

浅析玉米收获机械的发展

结合河北省玉米生产机械化现场演示会情况 ,简析了影响玉米收获机械发展因素 ,并提出了发展建议     

切花菊耐热性鉴定方法研究

以8个切花菊品种为材料,通过对离体叶片进行50℃高温胁迫后,采用电导法、电阻抗图谱法测定电导率、电阻,并对大田栽培植株进行田间高温胁迫试验,比较品种间的耐热性。结果表明:电导法测得的50℃直接相对电导率、修正相对电导率和电阻抗图谱法测得的胞外电阻在品种间有明显差异,但与田间高温胁迫法测定的热害指数不完全一致。电导法和电阻抗图谱法都可以作为测定切花菊耐热性的方法,但需要结合田间耐热性观察。