三唑磷在苹果中的残留检测方法及残留动态

采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。     

滇池周边大棚土壤中六六六和滴滴涕残留特征

采用气相色谱(ECD)对滇池周边不同年限大棚土壤中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)残留量进行了测定, 探讨其残留分布特征。结果表明: (1)大棚种植年限对土壤中残留量影响显著, 种植年限长于10 年的大棚土壤中HCHs 和DDTs 的残留量显著高于年限短于10 年的大棚, DDTs 是有机氯农药(OCPs)的主要组成成分;短于10 年的大棚间, 土壤中HCHs 和DDTs 残留量差异不显著。(2)不同土层中, HCHs 残留量在土壤剖面上的变化趋势不明显, 而DDTs 在表层土壤(0~20 cm)中残留量显著高于下层。(3)从HCHs 和DDTs 的同系物组成来看, HCHs 以β-HCH 残留量最高, 部分样点中p,p′-DDT/(DDD+DDE)比值大于1。可判断HCHs 残留主要是过去施用的残留物, 而DDTs 仍有新的污染输入, 有待进一步调查研究。     

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

 烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。     

滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征

在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱（ECD）分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药（OCPS）检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd-63.4 μg·kg-1、6.3 μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准（〈50 μg·kg-1）。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为：设施栽培〉水稻田〉露天菜地〉荒草地〉坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15 a的 OCPS残留量要明显高于棚龄短于15 a的,而棚龄短于15 a的,土壤中OCPS含量差异不明显。     

滇池周边农田中拟除虫菊酯农药残留研究

为探明滇池周边农田土壤中拟除虫菊酯农药残留污染状况,用气相色谱法(ECD)对采自该区土壤样品进行了5种拟除虫菊酯农药残留检测.结果表明,在蔬菜和花卉地中,5种拟除虫菊酯农药的检出率,以氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯最高,分别为66.7％～100％,52.9％～100％,氟氯氰菊酯和氰戊菊酯次之,溴氰菊酯最低;检出浓度平均值以氟氯氰菊酯最高,蔬菜地土壤中达44.9 μg/kg;春、秋两季,5种农药在花卉地的残留量高于蔬菜地,而夏季和冬季则相反.大棚和露地中,大棚的残留量显著高于露地.不同土层中,除氯氰菊酯在表层(0～20cm)中的残留量明显高于下层,其他4种农药在0～60 cm土层中残留量差异不显著.由于目前没有制定拟除虫菊酯农药土壤中残留环境质量标准,无法判定实验区土壤中拟除生菊酯农药残留超标率及土壤环境等级,但其在环境中的残留问题应引起重视.     

苯醚甲环唑在三七中的残留及其膳食风险评估

通过田间试验和气相色谱(GC-ECD)检测,研究了苯醚甲环唑在三七中的残留消解动态以 及三七茎叶对其的吸收、转运与分布特性。结果表明:苯醚甲环唑在三七植株中的半衰期为12.3~12.8 d;叶面施药后,其可被三七茎叶吸收并迅速向下传导至根部,且主要集中在须根中。苯醚甲环唑在三七不同部位之间的最终残留量存在差异,依次为花>须根>块根。于三七病害发病初期 (通常在三七开花前的营养生长期)施用苯醚甲环唑10%水分散粒剂,用量为有效成分67.5 g/hm2, 施药4次,间隔期为7 d,距最后1次施药后间隔28 d收获的三七块根中苯醚甲环唑的残留量RQ)仅为0.21%,处于安全水 平。建议在使用苯醚甲环唑10%水分散粒剂防治三七上的病害时,用药量为有效成分67.5 g/hm2, 最多施用3次,安全间隔期为28 d。     

四聚乙醛在烟草和土壤中的残留检测与消解动态

建立了烟草和土壤中四聚乙醛残留量的气相色谱分析方法。样品中残留的四聚乙醛用二氯甲烷提取,中性氧化铝与活性炭混合柱净化,偏重亚硫酸钠溶液除去游离醛,所得的四聚乙醛经盐酸解聚成乙醛,乙醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,经硅胶柱净化,GC-NPD测定其衍生物。方法的最小检出量为0.04 ng,最低检出浓度为0.02~0.10 mg/kg;3个添加水平的平均回收率为86%~100%,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=5)。四聚乙醛在烟草及土壤中的残留试验结果表明:烟草植株对四聚乙醛的吸收在施药后4~5 d达到高峰,之后缓慢下降,到21 d已接近最低检出浓度0.04 mg/kg;其在土壤中的半衰期约为4 d;在推荐使用剂量下,四聚乙醛在干烟叶中的残留量低于最低检出浓度0.10 mg/kg,不会对烟草造成残留污染。     

滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征

在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱(ECD)分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药(OCPS)检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd～63.4μg·kg-1、6.3μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准(<50μg·kg-1)。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为:设施栽培>水稻田>露天菜地>荒草地>坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15a的OCPS残留量要明显高于棚龄短于15a的,而棚龄短于15a的,土壤中OCPS含量差异不明显。     

不同生态环境苹果园中高效氯氟氰菊酯降解研究

为评价高效氯氟氰菊酯在不同生态环境苹果园的降解行为.在昆明、北京和太原进行田间试验.结果表明,高效氯氟氰菊酯在苹果及土壤中的降解符合一级动力学消解模式,苹果中降解半衰期为17.8 ～24.0 d,土壤中半衰期为12.1 ～15.8 d.苹果和土壤中最终残留量分别是0.015～0.051 mg/kg,＜0.01 ～0.0...