超高效液相色谱法测定番茄酱中4种苏丹红染料残留效果研究

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

气相色谱法快速测定大米中禾草敌残留量

试验建立了用气相色谱法对大米中禾草敌残留量进行测定的方法,采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样。结果表明,大米中禾草敌检出限2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为10～100μg/kg(r=0.999 74),样品加标回收率80.0%～97.5%,相对标准偏差RSD(n=10)3.28%。该方法回收率高、重现性好、分析时间短,是一种准确快速简单的检测方法。     

鲫鱼中4种非甾体抗炎药残留的分析研究

[目的]建立一种微波超声波辅助提取-高效液相色谱法同时检测鲫鱼中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、酮洛芬和双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药残留的分析方法。[方法]样品前处理采用磷酸酸化的乙醇为提取溶剂,微波超声波辅助提取,硅藻土层析柱净化,甲醇洗脱。[结果]采用的流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液（磷酸调节pH值为3.5）,流动相体积比乙腈∶0.1%三乙胺水溶液=60∶40,流速0.8ml/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药的检出限为5～10μg/kg（S/N=3）,定量限15～30μg/kg（S/N=10）。添加回收率为72.5%～93.8%（n=5）,相对标准偏差（RSD）小于15%。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性强,能满足定性定量分析要求。     

固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。     

比色法测定鸡蛋中苏丹红残留的研究

通过试验研究,建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留的快速测定方法(比色法):将鲜鸡蛋样品用乙腈反复提取,分别在491(苏丹红Ⅰ)、513(苏丹红Ⅱ)、348(苏丹红Ⅲ)、478(苏丹红Ⅳ)nm下用紫外分光光度计测定吸光度,再根据所建立的苏丹红Ⅰ～Ⅳ的标准回归方程,即可计算出样品中苏丹红的残留量。本方法的回收率为88.5%～92.3%,相对标准偏差0.8%～2.6%,最低检测限为1μg/mL。     

超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量

利用超声提取-气相色谱法测定高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留。高粱样品用不同比例的乙腈-丙酮进行提取,弗洛里硅藻土净化,旋转蒸发浓缩,最后采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行测定。腈菌唑农药线性范围为0.012 5～0.400μg/g,方法检出限(3S/N)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为3.7%;烯唑醇农药线性范围为0.004 76～0.152μg/g,方法检出限(3S/N)为0.000 83μg/g,相对标准偏差(n=6)RSD为1.2%。该方法简单、高效、快速、灵敏,能满足高粱中腈菌唑与烯唑醇农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

高效液相色谱法同时测定食品包装材料中9种禁用染料的含量

[目的]快速检测食品包装材料中9种禁用染料的含量。[方法]通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品包装材料中的碱性橙2、酸性橙2、碱性嫩黄O、孔雀石绿、碱性玫瑰精B和苏丹红(I、II、III、IV),9种禁用染料通过反相C18柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,DAD检测波长为475和550 nm。[结果]9种禁用染料在34 min内得到了很好的分离,该方法的回收率、定量限(LOQ)、精密度和稳定性分别是86.0%～103.9%、0.2～0.4μg/ml、0.68%～1.82%和1.45%～2.36%;9种禁用染料的线性相关系数R20.999(0.1～20.0μg/ml范围内)。7种不同材质的食品包装材料样品检测结果中,只有1个纸质样品中检出酸性橙2,其含量为21.03 ng/cm2。[结论]该方法为食品包装材料中9种潜在的禁用染料检测提供了可靠的分析方法,具有操作简单、结果可靠、快速、稳定的特点。     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

气相色谱-质谱法结合QuEChERS法快速检测青椒中15种邻苯二甲酸酯

为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将QuEChERS法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。     

反相高效液相色谱法同时测定胡萝卜汁中的α,β-胡萝卜素和叶黄素

使用石油醚∶丙酮=1∶1(v∶v)提取胡萝卜中的类胡萝卜素,用反相高效液相色谱测定成熟期的α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素。流动相为甲醇∶乙腈=90∶10(v∶v),流速为0.8ml/min,450nm检测波长下进行检测,α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的回收率依次为:98.8%、99.3%、99.0%。成熟期胡萝卜中检测到α-胡萝卜素、β-胡萝卜素和叶黄素的含量分别为:190.573μg/g、308.930μg/g、0.325μg/g。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。