固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

文化传承创新与大学使命

文化传承创新是大学与生俱来的基本职能,是全面提高高等教育质量的内在要求,是建设社会主义文化强国赋予大学的特殊使命.大学要担负起文化传承创新的使命,必须履行文化育人职责,重塑大学精神,精心培育文化人才,繁荣发展大学文化,将大学打造成育人的高地和文化的高地;同时要走出课堂、走出校园,积极参与社会文化建设,引领社会发展进步,推动文化繁荣发展,促进文化交流融合,充分发挥文化引领风尚、教育人民、服务社会、推动发展的作用.     

气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏

建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。     

快速测定动物组织中β-兴奋剂的新方法

用GC-MS(EI)建立一个快速、高灵敏度测定动物组织中β-兴奋剂的新方法。该法采用基质固相分散代替固相萃取、简化样品前处理,用程序升温汽化大体积进样在毛细管柱上实现100μL的进样量,使检出限降低2个数量级。对于加标浓度为0.05~25.0μg/kg的样品,回收率在94.82%~107.69%之间,变异系数<5.52%,盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.0096μg/kg、0.0078μg/kg。     

利用高效液相色谱法测定饲料中的赭曲霉毒素

霉菌遍布世界各地,种类繁多,依生活习性,分为仓储霉菌和田间霉菌。仓储霉菌是指储存的原料和饲料在适宜的温度、湿度下产生的霉菌,最适宜的生长温度为25￣30℃,相对湿度为80%￣90%。赭曲霉毒素(ochratoxin A)是温暖地区最重要的仓储毒素,广泛存在于玉米、大麦、小麦和饲料中,麸皮的污染高于整粒谷物。广东地处亚热带,温湿度十分适宜赭曲霉菌的生长,据调查发现该毒素污染在原料和配合饲料中大量存在。赭曲霉毒素危害很大,致癌性极强。据报道,每千克饲料中含有0.2￣0.3g,就可使鸡中毒,最常见的临床表现有:钙磷吸收障碍、骨骼脆弱、蛋壳钙化不…     

高效液相色谱法对饲料中玉米赤霉烯酮的测定

研究了高效液相色谱法测定饲料中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈-水(体积比84:16)提取,提取液通过RomerMycosepTM226净化柱、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为88.5%、85.3%和93.2%,变异系数为1.5%～3.9%,最低检测限为10μg/kg。实验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

进口猪产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。