固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

我国蔬菜农药残留限量标准存在问题及修订建议

食品中农药最大残留限量标准是判定食品卫生质量是否合格的依据之一.综述了当前蔬菜上农药最大残留限量标准存在的问题,并提出了相关的修订建议.     

广州地区蔬菜农药残留存在问题及对策

分析了广州市蔬菜上农药残留的现状及原因,并提出了加强农药生产资料检验、对蔬菜生产者加强技术指导、加强蔬菜产品农药残留检测等降低广州地区蔬菜农药残留的几点建议.     

气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏

建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。     

快速测定动物组织中β-兴奋剂的新方法

用GC-MS(EI)建立一个快速、高灵敏度测定动物组织中β-兴奋剂的新方法。该法采用基质固相分散代替固相萃取、简化样品前处理,用程序升温汽化大体积进样在毛细管柱上实现100μL的进样量,使检出限降低2个数量级。对于加标浓度为0.05~25.0μg/kg的样品,回收率在94.82%~107.69%之间,变异系数<5.52%,盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.0096μg/kg、0.0078μg/kg。     

油茶‘德字1号’优良无性系的选育

以全县群选为基础,初选出120个优株,后经复选、决选,历时24a,最终选择表现最为突出的1个优株,命名为‘德字1号’。2000年将选育出来的‘德字1号’无性系,采用芽苗砧嫁接的方法培育无性系苗木,建立无性系测定林。测定林按8∶2的比例配置参试无性系,经连续4年测定,平均年产油55.614kg、59.798kg、55.227kg和53.498kg,比参试无性系均值分别高34.1%、55.6%、35%、60.4%。     

食品中农药最大残留限量标准制修订研究

GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》是我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准。本文详细分析了GB 2763-2016中需要完善的内容,并提出了相关的制修订建议。     

食品中农药残留限量标准存在问题及制修订建议

食品中农药残留限量标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。当今日益严格的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的手段．因此各国纷纷构建食品安全保障体系．不断制修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。《中华人民共和国食品安全法》明确规定国家要建立食品安全风险评估制度．制定包含致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。