积极发展稻田养鱼 建设稻田养鱼商品鱼基地

我市位于祖国大西南，是长江上游的经济中心，水陆交通枢纽，人口1472万，其中农业人口1100万。具有大城市、大农村的特点，是城乡经济结合的大城市。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留

用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用同相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测.在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内线性良好(r＞0.999),检测限(S/N=3)均小于2.0μg/kg.在5.00、20.0、200.0μg/kg添加水平下,回收率为81.7%～93.2%.相对标准偏差为1.9%～7.6%.     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

全国第二次稻田养鱼经验交流在渝召开

农业部于1990年10月6日至10日在重庆市召开了全国第二次稻田养鱼经验交流会。二十三个省，自治区，直辖市及计划单列市的水产，农业部门负责同志和科研教育，新闻单位等方面的专家和代表共130多人参加了会议。原副部长盂宪德同志受农业部领导的委托。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。