HPLC-MS/MS快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗

建立了以高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中的莱克多巴胺和克伦特罗分析方法.样品经SCX柱净化浓缩后,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V/V)为流动相,采用Kromasil CN色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离多反应监测(MRM)对莱克多巴胺和克伦特罗作定性和定量分析.在1.0～500.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999).在0.5、4.0、40.0、80.0、200.0 μg/L添加水平下,回收率在89.7%～103.3%,相对标准偏差为2.0%～7.8%.检测限(S/N=5)为0.1 μg/L.     

快速测定动物组织中β-兴奋剂的新方法

用GC-MS(EI)建立一个快速、高灵敏度测定动物组织中β-兴奋剂的新方法。该法采用基质固相分散代替固相萃取、简化样品前处理,用程序升温汽化大体积进样在毛细管柱上实现100μL的进样量,使检出限降低2个数量级。对于加标浓度为0.05~25.0μg/kg的样品,回收率在94.82%~107.69%之间,变异系数<5.52%,盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.0096μg/kg、0.0078μg/kg。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

高效液相色谱测定水产品中氨基甲酸酯类农药多组分残留

用乙腈提取样品中的涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威,采用磷酸沉淀蛋白,提取液浓缩后用同相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测.在浓度为0.0100～0.200μg/mL的范围内线性良好(r＞0.999),检测限(S/N=3)均小于2.0μg/kg.在5.00、20.0、200.0μg/kg添加水平下,回收率为81.7%～93.2%.相对标准偏差为1.9%～7.6%.     

广州市农产品质量安全监测与管理研究

通过调查广州市农产品质量安全监测和管理的能力,回顾广州市近3年在农产品质量安全体系建设方面取得的成效,指出影响农产品质量安全的主要因素是管理职能和行业法规分散、资金投入不足、人员配备不合理、区级农产品检测机构不具备检测资格、监督职能难以发挥等问题,并提出了提高广州市农产品质量安全监测水平的对策建议.     

磷脂在饲料中的应用

饲料工业用磷脂是油脂加工副产品。近年来,磷脂作为一种新的饲料资源已得到开发利用,并受到人们的重视。下面就磷脂在饲料及饲料加工中的应用研究作一介绍。三磷脂的营养特性粗制磷脂富含胆碱、肌醇、必需脂肪酸、蛋白质。碳水化合物、维生素E等,是一种纯天然的高营养强化剂。李德胜等（1996）报道,磷脂的含能量在37．68MJ／kg左右,接近油脂。而国内粗制磷脂或改性磷脂产品的价格相对较低,所以就供能而言,磷脂可作为其油脂全部或部分的替代品。2磷脂的作用2．1促进幼龄动物生长发育,提高成活率研究表明,在早期断奶仔猪口粮中添加…     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。