快速测定动物组织中β-兴奋剂的新方法

用GC-MS(EI)建立一个快速、高灵敏度测定动物组织中β-兴奋剂的新方法。该法采用基质固相分散代替固相萃取、简化样品前处理,用程序升温汽化大体积进样在毛细管柱上实现100μL的进样量,使检出限降低2个数量级。对于加标浓度为0.05~25.0μg/kg的样品,回收率在94.82%~107.69%之间,变异系数<5.52%,盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的检出限分别为0.0096μg/kg、0.0078μg/kg。     

HPLC-MS/MS快速检测水产品中甲基睾丸酮的研究

用甲基叔丁基醚提取水产样品中的甲基睾丸酮,提取物经C18粉和正己烷净化后,通过电喷雾离子源电离多反应监测(MRM)对甲基睾丸酮作定性和定量分析。结果表明,甲基睾丸酮在1.0～500.0μg/L浓度范围内线性良好(r>0.999);在4.0～200.0μg/kg添加水平下,回收率为80.4～95.2%,相对标准偏差为4.1%～10.5%,检测限为1.0μg/kg(S/N=5)。     

利用高效液相色谱法测定饲料中的赭曲霉毒素

霉菌遍布世界各地,种类繁多,依生活习性,分为仓储霉菌和田间霉菌。仓储霉菌是指储存的原料和饲料在适宜的温度、湿度下产生的霉菌,最适宜的生长温度为25￣30℃,相对湿度为80%￣90%。赭曲霉毒素(ochratoxin A)是温暖地区最重要的仓储毒素,广泛存在于玉米、大麦、小麦和饲料中,麸皮的污染高于整粒谷物。广东地处亚热带,温湿度十分适宜赭曲霉菌的生长,据调查发现该毒素污染在原料和配合饲料中大量存在。赭曲霉毒素危害很大,致癌性极强。据报道,每千克饲料中含有0.2￣0.3g,就可使鸡中毒,最常见的临床表现有:钙磷吸收障碍、骨骼脆弱、蛋壳钙化不…     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。     

高效液相色谱法对饲料中玉米赤霉烯酮的测定

研究了高效液相色谱法测定饲料中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈-水(体积比84:16)提取,提取液通过RomerMycosepTM226净化柱、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加高、中、低3个浓度玉米赤霉烯酮的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为88.5%、85.3%和93.2%,变异系数为1.5%～3.9%,最低检测限为10μg/kg。实验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本项目研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84：16)提取,提取液通过Mvcosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加两个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验．平均回收率为99．12％和103．09％．变异系数分别为0．281％、1．214％,最低检测限为0．20ng／kg,方法简便易行,准确精密度高,值得推广。     

用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2的测定

用一种快速方便的MycoSep^TM净化柱和高效液相色谱法对谷物中黄曲霉毒素B1、G1、B2、G2进行测定。样品经乙腈-水（体积比84：16）提取，提取液通过MycoSep^TM净化柱净化、浓缩，三氟乙酸（TFA）柱前衍生，C18色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。对添加两个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验，4种毒素的回收率均在90．44％-101．23％之间，B1、G1、B2、G2的最低检测限分别为2．0、1．0、0．5、0．5ng／kg。实验结果表明，此法不仅定量准确，精密度高而且操作极为方便。     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛

建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法.白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0 mL 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25 min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析.结果表明,甲醛在0.2～30.0 mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996).0.5、2.5、15.0 mg/kg添加水平下,回收率为83.5％～96.2％,相对标准偏差0.4％～4.0％,方法检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg.