高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留技术的优化

为进一步提高检测结果的准确度,以市售白菜为材料,采用配备荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定其中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药含量。结果表明,通过优化不同的洗脱体积和标样添加量,7种农药的分离效果和添加回收量都有了较大提高,结果更精确。说明此项技术在该类农药的检测应用中具有较高的推广价值。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

木瓜中6种有机氯农药残留的毛细管气相色谱测定

研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

GC—FPD法分析检测人参中4种有机磷农药残留

建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0．02～5mg／L,相关系数r为0．9996—0．9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0．01mg／k,平均回收率为80．9％-98．9％,变异系数为2．53％～6．78％,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。     

HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量

[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下对11种氨基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、残杀威、双氧威)的残留量。[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00 mg/L,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。