超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理，经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)色谱柱分离后测定，该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好(r2＞0.994)，检出限为0.001～0.004 mg/kg，总体回收率为80.4%～99.8%，相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求，可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

影响蔬菜中农药残留能力验证结果分析的前处理因素

蔬菜中农药残留项目的比对常用各个实验室测得的结果与组织机构添加的指定值相比对,以表明各实验室和整体参加者能力的情况。实验室能力验证起源于20世纪40年代,经过几十年的发展,我国的实验室能力验证体系已逐步成型,在相关学术刊物上发表了一系列有关能力验证的文章,交流经验,探讨问题。现简略介绍我所在组织能力验证比对活动中的一些做法与体会。     

橄榄油脂肪醇、角鲨烯、α—生育酚和甾醇的测定：不可皂化部分硅烷化处理后气相色谱分析

一般来说，植物油中脂肪醇、甾醇和生育酚的分析是独立进行的。本文提出一种简便可靠的操作方法来对橄榄油中的烷醇、角鲨烯、α－生育酚和甾醇进行定量测定，不可皂化部分硅烷化处理后进行气相色谱分析，该法省去了气相色谱（GC）上机前的薄层色谱（TLC）前处理步骤。采用标准物外标曲线校正法对角鲨烯、α－生育酚和甾醇定量，内标校正法对脂肪醇定量，分析回收率和定量 结果的重现性都很好，且适用于常规的分析测试。     

宁波地区5种优良乡土藤本植物的繁育研究

通过介绍宁波地区的5种乡土藤本植物清风藤、清香藤、大籽猕猴桃、木通、香花崖豆藤的生物学特性和扦插育苗技术,为乡土藤本植物在宁波城市园林应用和规模化生产提供科学的理论依据和技术参考。     

苹果枝条春季袋料栽培香菇试验

袋料香菇栽培需要消耗大量的阔叶林木屑。但是，随着国家生态林保护工程的实施和造纸、食品、密度板等工业的发展，香菇产区木屑供需矛盾日益突出。为充分利用栖霞市丰富的果树枝条、气候等资源优势，我们利用苹果枝条进行了春季袋料香菇栽培试验，取得了显著成效。现将结果报道如下：     

毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量

介绍了毛细管柱气相色谱法分析蜜饯、果浆和饮料中甜蜜素含量的方法。样品中的甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，应用DB—1石英毛细管气相色谱仪定性，外标法定量。实验表明：该方法操作简便，灵敏度高，回收率和重现性都能满足食品中甜蜜素的检测要求。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。