紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物残留量的方法。采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化, 用ODS柱 (柱槽温度 50℃) 在梯度淋洗条件下对 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物进行分离, 通过柱后衍生化, 荧光检测器 (荧光波长为 445nm) 定性定量测定紫甘蓝中 9种氨基甲酸酯类农药及 2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物 1、甲硫威代谢物2) 的残留量。结果表明, 9种农药及 2种代谢物在 28min内可以得到很好的分离, 线性范围为 0 01~50mg·L-1, 线性相关系数R2≥0 998 0, 检出限为 0 70~5 0μg·L-1, 方法回收率为 80 6% ~103 3%。     

紫甘蓝中氨基甲酸酯类农药多残留分析方法研究

建立了高效液相色谱柱后衍生法测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物残留量的方法.采用C18、PSA小柱固相萃取分离净化,用ODS柱(柱槽温度50 ℃)在梯度淋洗条件下对9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定紫甘蓝中9种氨基甲酸酯类农药及2种代谢物(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、甲硫威代谢物1、甲硫威代谢物2)的残留量.结果表明, 9种农药及2种代谢物在28 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01～50 mg·L-1,线性相关系数R2≥0.998 0,检出限为0.70～5.0 μg·L-1,方法回收率为80.6%～103.3%.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留

[目的]建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。[方法]采用10%三氯乙酸为提取液,直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星,并进行HPLC检测。[结果]环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5μg/L,在10~200μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r0.99),平均回收率为84%~112%,变异系数均小于5%。[结论]该方法不仅除蛋白和脂肪效果好,而且回收率较为理想,可以很好满足确证方法的要求,且重现性好。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

不同浓度的激素组合对猕猴桃愈伤组织诱导及芽分化的影响

[目的]寻求代替ZT提高猕猴桃愈伤组织诱导及芽分化的最佳激素组合。[方法]以美味猕猴桃离体茎段为外植体,以MS为基本培养基,附加2,4-D0.5、1、2.0mg/L和NAA0.1、0.3、0.5mg/L与6-BA0.5mg/L分别组成诱导愈伤组织的6个激素组合,并以同样浓度的2,4-D和NAA与6-BA1.0mg/L分别组成分化芽的6个组合激素,研究不同浓度的激素组合对猕猴桃愈伤组织诱导及芽分化的影响。[结果]6种不同浓度的激素组合对猕猴桃茎段愈伤组织均有一定的诱导作用,其中2,4-D1.0mg/L+6-BA0.5mg/L的组合有利于愈伤组织诱导,诱导率达86.1%;绿色愈伤组织在MS培养基附加激素2,4-D+6-BA组合中芽的分化率很低,而在附加NAA+6-BA组合中芽的分化率较高,其中,NAA0.1mg/L+6-BA1.0mg/L的组合有利于芽分化,芽分化率为75.2%。[结论]2,4-D与6-BA组合对猕猴桃绿色愈伤组织的芽分化有一定抑制作用。     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

龟背竹的离体培养和快速繁殖

[目的]寻找龟背竹组织培养的适宜培养基,建立成熟的组培快繁技术。[方法]以龟背竹成年茎段扦插后生成的腋芽作为外植体进行离体培养,寻找合适的诱导培养基和增殖培养基,并进行生根培养。[结果]确定龟背竹不定芽的最佳诱导培养基为MS＋BA5.0mg/L（单位下同）＋ZT0.5＋NAA0.1,增殖的适宜培养基为MS＋BA3.0＋ZT0.3＋NAA0.1,生根培养基为1/2MS＋IBA0.5＋NAA0.2。[结论]为龟背竹工厂化育苗的有效进行提供了技术支持和参考。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

HPLC法测定薏苡非种仁部位薏苡素的含量

[目的]建立薏苡非种仁部位中薏苡素的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水（V∶V=25∶75）;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为232nm。[结果]薏苡非种仁部位中薏苡素的含量：根〉皮〉茎。[结论]该方法准确、专属性强,可为薏苡非种仁部位的综合开发利用提供参考。     

松乳菇菌丝培养基的筛选

[目的]筛选松乳菇菌丝培养最佳培养基配方。[方法]以松乳菇菌种(编号NZ1)为供试菌株,设计2组不同的培养基配方进行菌丝培养的比较试验。[结果]松乳菇菌丝培养的最佳培养基配方为新西兰进口PDA培养基。[结论]该研究可为更好地进行松乳菇人工培养提供科学依据。