高效液相色谱法测定石岐乳鸽中氟喹诺酮类药物残留

研究了石岐乳鸽中环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱测定方法。采用磷酸缓冲液提取,水饱和正己烷除脂,C_(18)固相萃取小柱净化分离,LC-FLD检测器检测。结果表明,氟喹诺酮类药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 5~0.999 6,检测限可达0.02 mg/kg,回收率范围为74.2%~93.2%。该方法净化效果良好,操作简便。     

超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法:以丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比1∶1)为提取溶剂,提取温度110℃,热浸提20 min,淋洗40 min,浓缩定容后用浓硫酸磺化,离心取上清液,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,回收率为89.8%~99.0%,变异系数为0.7%~10.3%,方法检出限为0.00017~0.00322 mg/kg。实际检测土壤样品1批,检出α-666、δ-666、p.p’-DDE等5种,残留量为0.074~0.62 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。     

QuEChERS前处理—高效液相色谱仪检测多种蔬菜水果中10种氨基甲酸醋农药残留

探讨运用简便高效的前处理方法要QuEChERS,使用高效液相色谱要柱后衍生荧光法分别测定普通蔬菜水果中10种氨基甲酸酯多类农药的含量。结果表明院10种农药的检出限为0.008～0.010 mg/kg,加标回收率在91.2%～102.0%,相对标准偏差为0.98%～4.90%。此方法选择性强,有机溶剂用量少,准确可靠、准确度和精密度好,比较适合只配备液相色谱仪的基层实验室用于普通蔬菜水果中常用农药多残留快速检测。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

水果和蔬菜中农药残留检测前处理技术研究进展

随着人们对食品安全的日益关注,水果蔬菜中农药残留检测越来越受到重视,而样品前处理是农药残留检测中的关键步骤.近年来,新的前处理技术层出不穷,优缺点各异.文章对当前国内外的前处理技术的研究进展进行了综述,并分析讨论这些技术各自的特点及其应用现状,同时对这些技术的研究现状和发展趋势进行了分析和展望.     

2021年中山市种植蔬菜农药残留及膳食风险评估

为探讨中山市主要种植基地蔬菜中农药残留情况及膳食摄入风险,对2021年随机抽样的10大类56个品种蔬菜样品中76种农药残留进行风险评估分析。依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)、(GB 2763—2021)对结果判定,并结合风险系数法的评估分析,最终选取检出率大于5%及有超标情况的24种农药进行膳食摄入风险评估。结果显示：2021年共检测蔬菜样品1 353份,有51种农药检出,农残检出率为56.98%,超标率为3.62%;以残留平均值计算各类农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)均<100%,食品安全指数(IFSc)均远<1,急性膳食摄入风险(%ARfD)提示应重点关注氟虫腈^*、虫螨腈、联苯菊酯3种农药对人体有不可接受的风险。终上所述,中山市种植蔬菜农药残留整体情况良好,长期膳食摄入风险在安全可接受水平。     

气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量不确定度的评定

采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定度、标准贮备液配制标准溶液的不确定度。根据测量原理,建立数学模型,通过对各标准不确定度分量分析计算,求出合成不确定度uc(X)和扩展不确定度U(X)。结果表明,用气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量结果的不确定度主要来自试样的重复性试验和由三唑酮标准溶液5个浓度点的响应值所得的拟合直线产生的。     

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。