超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。     

高效液相色谱法测定石岐乳鸽中氟喹诺酮类药物残留

研究了石岐乳鸽中环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱测定方法。采用磷酸缓冲液提取,水饱和正己烷除脂,C_(18)固相萃取小柱净化分离,LC-FLD检测器检测。结果表明,氟喹诺酮类药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 5~0.999 6,检测限可达0.02 mg/kg,回收率范围为74.2%~93.2%。该方法净化效果良好,操作简便。     

气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量不确定度的评定

采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定度、标准贮备液配制标准溶液的不确定度。根据测量原理,建立数学模型,通过对各标准不确定度分量分析计算,求出合成不确定度uc(X)和扩展不确定度U(X)。结果表明,用气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量结果的不确定度主要来自试样的重复性试验和由三唑酮标准溶液5个浓度点的响应值所得的拟合直线产生的。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。     

气相色谱法对叶菾菜中多种有机磷农药残留检测方法分析

研究运用简便高效的前处理方法、使用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定叶菾菜中11种有机磷农药残留的含量。结果：11种有机磷农药的检出限为0.002～0.012 mg/kg,相关系数在0.99978～0.99997之间,加标回收率在76.4%～109%之间,相对标准偏差为1.8%～5.2%。此方法选择性强,操作简易,有机溶剂用量少,准确可靠、灵敏度高、精密度好,适合只配备气相色谱仪的基层实验室用于叶菾菜中常用农药多残留快速检测。     

水与食品中诺如病毒检测技术研究

采用Trizol法、硅胶柱法、磁珠法分别提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测比较效果,选择最优提取方法;采用MCE-PEG富集法(混合硝酸纤维素膜第1次富集和聚乙二醇沉淀第2次富集)对水中诺如病毒进行富集;对生蚝肠腺、鳃组织进行前处理后,用磁珠法提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测。结果表明,硅胶柱法提取核酸效果较好;MCE-PEG法富集水中诺如病毒有效;实时荧光PCR技术能检测出染毒贝类中的诺如病毒。     

QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。     

气相色谱法测定番茄中5种有机磷农药残留的试验研究

本文建立番茄中灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷共5种有机磷农药的气相色谱FPD检测器测定方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩净化、定容过滤后,经DB-1701P柱气相色谱分离,FPD检测器检测,基质标准溶液定量。结果表明,灭线磷、二嗪磷、地虫硫磷、倍硫磷和喹硫磷5种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 98,待测5种有机磷农药在0.20 mg/kg和0.50 mg/kg 2个水平加标回收率为89.8%~98.2%,相对标准偏差为3.5%~7.9%。该方法前处理简单、快速,检测结果准确,而且灵敏度高,适合基层检测机构推广使用。     

基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。