超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

原子吸收分光光度法测定蔬菜中的微量元素铁

[目的]测定蔬菜中的微量元素铁,为指导人们合理的饮食提供一定的理论依据。[方法]采用混合酸等作消解试剂加热消解处理蔬菜样品,利用原子吸收分光光度法测定蔬菜中铁的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测蔬菜中铁含量的有效方法。线性范围为0～5.00 mg/L,2个标准样品测定回收率分别为98.7%和99.3%,相对标准偏差均小于2.1%。[结论]该方法简便、快速、准确且线性稳定,能满足蔬菜中铁含量的测定要求,效果满意。     

自家苗防治猪无名高热综合症

猪无名高热综合症又叫猪无名高热病,是一种发病率和死亡率均较高的疾病,病猪临床主要表现为病猪体温升高达41℃～42℃之间,稽留不退,精神沉郁、食欲不振或废绝,呼吸困难、喘气,部分猪伴有皮肤发红变紫等症状,多发于高温季节。本人采用自制自家苗配合药物的治疗该病,取得较好效果。     

液相色谱串联质谱法测定动物组织中17种β-兴奋剂残留

[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

液相色谱—串联质谱法测定牛奶中粘杆菌素和多粘菌素B的残留量

建立了同时测定牛奶中粘杆菌素和多粘菌素B素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的方法。样品通过5%高氯酸溶液沉淀蛋白,经乙醚除脂,Strata-X固相萃取柱净化,浓缩后经LC-MS/MS电喷雾正离子多反应检测模式(ESI+MRM)检测。结果显示,粘杆菌素和多粘菌素B在25~1 000 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997 2,加标回收率为71.5%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.5%。试验证明该方法前处理简单,快速,稳定性好,适用于大量样品中粘菌素和多粘菌素B残留的同时检测。     

犬附红细胞体病的诊治体会

附红细胞体病(Eperythrozoonsis)是由立克次体目的附红细胞体(Eeperythrozoon)感染引起的一种人畜共患传染病,以高热、贫血、黄尿为基本特征,并常伴有黄疸等症状.附红细胞体在马属动物、反刍动物(牛、羊、鹿)、猪、猫、兔、狐、小鼠中都存在,并且呈世界性分布.附红细胞体在警犬、肉用犬及宠物犬中的感染较严重.随着城市中宠物犬饲养数量的日渐增多,作为人畜共患的附红细胞体病有可能会威胁到人类的健康.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。