高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞和乙基汞

建立了水产品中甲基汞和乙基汞的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP -MS）测定方法。为保证样品中汞的各形态能完全提取并准确分析,通过条件优化,使用5 mol/L盐酸溶液微波辅助提取样品中的甲基汞和乙基汞,流动相为0.01 mol/L乙酸氨、0.12%(V/V) L-半胱氨酸、8% (V/V) 甲醇-水溶液。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测,5 min内完成甲基汞和乙基汞的定量分析。在优化的检测条件下,甲基汞和乙基汞检出限分别可达到0.024、0.042 μg/L吗,在0.05~20 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加标回收率为84.0%~94.5%。两种汞形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.1%~4.1%和2.6%~4.3%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足汞形态定量分析的要求。     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定南美白对虾中砷形态

应用超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP/MS）测定南美白对虾中的砷形态。以磷酸-水（1：19,V/V）混合液作为萃取剂,超声辅助提取样品中的砷化合物,采用Hamiton PRP-X100柱分离砷化合物,以20mmol/L磷酸氢二铵溶液（pH=9.0）为流动相。在优化的检测条件下,9min内完成4种砷化合物的定量分析,亚砷酸尧砷酸、MMA（V）和砷甜菜碱检出限分别可达到0.3、0.7、0.6、0.8μg/L,在2.5~100μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,平均加标回收率为82.5%~98.0%,4种砷形态的批内和批间相对标准偏差分别在2.9%~4.9%和3.1%~4.8%的范围内。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足砷形态定量分析的要求。     

液相色谱串联质谱法测定动物组织中17种β-兴奋剂残留

[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。