注射用阿莫西林钠的含量测定——高效液相色谱法（HPLC）

采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿莫西林钠中阿莫西林的含量。色谱柱为ZORBAXSB—C18柱（150min×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（97．5：2．5）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果阿莫西林在50．02～900．34μg／mL范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1014．66X-2．06,r=0．9993,平均回收率为99．2％,相对标准偏差（RSD）为0．14％。     

高效液相色谱测定复方聚维碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵（20：45：35）为流动相,流速1mL／min,检测波长240nm,柱温37℃。结果显示：氢化可的松在0．025～0．122mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,回收率为96．06％,相对标准偏差（RSD）为0．45％。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75）,检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为96．5％（n=6）,RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。     

用高效液相色谱法快速测定蛋黄中的叶黄素

本文选用高效液相色谱法（HPLC）测定鸡蛋黄中叶黄素含量。确定的最佳测定条件为：以正己烷为提取液．用超声波辅助提取蛋黄原样中的叶黄素，以XTerraRMSC18为色谱柱（3．9mm×150mm，5μm），甲醇-水（92：8）为流动相，检测波长为445nm，流速为1mL／min，进样量为10μL。检测结果中平均回收率98．95％，RSD=1．08％；在0．245～9．8μg／mL检测范围内线性关系好．r=0．9995。     

高效液相色谱法测定癸氧喹酯溶液的含量

建立了癸氧喹酯溶液含量测定的高效液相色谱方法。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,以甲醇-乙腈-冰乙酸（45：55：0．1）溶液（用三乙胺调pH值至7．0,每1000mL再加入1．0g硝酸钙）为流动相,检测波长267nm,流速为1．0mL/min,外标法定量。该方法最低检测限为0．05g／mL,在1—100μg／mL浓度范围内线性关系良好（r^2=0．9999）,平均回收率99．67％,可用于癸氧喹酯溶液的含量测定。     

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（10：90）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长269nm,柱温30℃。水杨苷的线性范围为0．025～0．5mg／mL（r=0．9995）,平均加样回收率（n=6）为100．8％,RSD为1．49％。建立的方法准确、快速,操作简便,可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

HPLC法测定不同产地和种属麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

目的：建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法：采用Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（含0.05%三乙胺,4∶96,v/v）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论：本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。     

中草药饲料添加剂“连藤”合剂质量标准的初步研究

选择中草药连翘、鸡血藤等配伍组成“连藤”合剂,建立“连藤”合剂的质量标准.采用薄层色谱法对处方中的连翘苷和芒柄花素进行鉴别,并采用高效液相色谱法对其含量进行测定,色谱条件为phenomenex luna C18（250 mm×215;4.60 mm,5μm）色谱柱,柱温25 ℃,乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为254 nm和277 nm.结果表明,薄层鉴别的色谱分离良好,斑点清晰;连翘苷在进样量为25～100 μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 5）,平均回收率为96.40％（n=6）;芒柄花素在进样量为12～120μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 8）,平均回收率为95.13％（n=6）.该方法专属性强,且准确、快速、结果可靠,适用于“连藤”合剂的质量控制.     

HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。     

高效液相色谱法同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱的含量

目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.