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建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。 相似文献
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挥发性有机化合物(volatile organic compounds, VOCs)是大气污染物的重要组成成分,对环境和人体健康有潜在危害。生猪养殖业是畜牧业的支柱产业,但其发展受到猪场排放的VOCs等引起的空气污染严重制约。该研究从特征和减排技术两个方面对猪场的VOCs进行综述,重点介绍了猪场VOCs的来源、种类及其特征、致臭性VOCs的特征和检测方法等,从源头减排、过程控制与末端处理 3 个环节对猪场VOCs减排技术进行分析和探讨,并对该研究领域的发展趋势与研究重点进行展望,以期为开展畜牧业VOCs污染减排技术研究和推动畜牧业可持续发展提供参考。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25~40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0~100μg/kg范围内,回收率在79.2%~117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。 相似文献
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绿色的畜产品来源于安全的饲料。饲料安全,不仅关系到畜牧业发展和畜产品贸易,而且关系到广大消费者的身.体健康和生存质量,已成为世界各国政府和人民普遍关注的政治性问题。本文通过对影响饲料安全的违禁药物、化学污染物和生物性污染等最主要因素的阐述,提出从完善饲料政策法规体系、设立饲料安全管理的专门机构、加强饲料安全监测、推行HACCP管理和加大查处力度等方面来完善饲料安全监控体系的想法,供业界参考。 相似文献
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HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05~1.0 μg/mL和0.1~2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%~85.6%之间,RSD%小于8.60%(n=5). 相似文献
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饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定 总被引:12,自引:2,他引:12
用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。 相似文献
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以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电离模式下β-受体激动剂容易获得H+而形成[M+H]+准分子离子峰,该结构易丢失水分子(H2O),继而与氨基结构相连的碳氮键(-C-N-)发生断裂,形成与苯环共轭的(Ph-CH=CH-NH+-)离子结构。本研究为同类化合物的结构解析提供了可靠依据以及跟踪新型β-受体激动剂提供了有力手段。 相似文献
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采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1~0.2 mg/kg;在20.0~ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ~ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%~110.0%,相对标准偏差为2.4% ~13.9 %. 相似文献