三氮脒含量测定的高效液相色谱法研究

建立了HPLC法测定注射用三氮脒中三氮脒含量的方法。采用C18色谱柱,以0.05 mol/L磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃。结果三氮脒在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998。建立的方法操作简便、准确、可靠,可用于三氮脒的质量控制。     

氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加四种喹噁啉类药物的UPLC检测方法研究

建立了超高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物粉剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧及喹烯酮的方法。采用purospher RP-18色谱柱(2.1 mm×100 mm,粒径2.0μm)分离四种喹噁啉类药物,以磷酸溶液和甲醇-乙腈(7.5∶7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为200~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录光谱图和365 nm波长处的色谱图。结果显示,四种喹噁啉类药物的浓度在0.2~100μg/m L范围内的线性良好,相关系数r均为0.9999,回收率在98.0%~100.2%范围内,RSD在0.27%~0.89%之间,检测限200 mg/kg。本方法快速、准确,可用于氟喹诺酮类粉剂中非法添加喹噁啉类药物的定性和定量检测。     

LC-MS/MS法分析生猪异位发酵床垫料中5大类兽用抗菌药物残留及蓄积趋势

建立了生猪异位发酵床垫料中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类和大环内酯类共54种抗菌药物残留量的LC-MS/MS检测方法,经超低温冷冻粉碎后的垫料样本,以费休氏-库仑滴定法测定水分,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和乙腈提取,经亲水亲脂平衡固相萃取小柱净化,用LC-MS/MS法测定抗菌药物残留量,最终结果以折水后含量表示。方法具有简便、高通量、抗干扰的特点,可以满足生猪异位发酵床垫料中主要兽用抗菌药物残留检测的要求。利用该方法,对12家养殖场垫料样本中5大类兽用抗菌药物的残留量进行了检测。12家养殖场垫料样本中共检出25种抗菌药物,各场垫料样本抗菌药物总残留量在0.7 g/t~28 g/t之间,其中四环素类药物对总残留量的贡献率在91.3%～98.8%之间。     

HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。     

完善饲料安全监控体系的思考

饲料中的违禁药物、化学污染物和生物性污染是影响饲料安全的最主要因素,本文阐述了从完善饲料政策法规体系、设立饲料安全管理的专门机构、加强饲料安全监测、推行HACCP管理和加大查处力度等方面来完善饲料安全监控体系的想法。     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

GG-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法.试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5∶4∶1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量.采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析.该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～ 1000 μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999.在生鲜乳中添加0.50 ～ 50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0％～110.0％,相对标准偏差为2.4％ ～13.9 ％.     

GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法,建立了生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的定性定量测定方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经(乙腈∶水∶二乙胺=5:4:1,V/V)提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白后,氮气吹干,用BSTFA进行衍生化,气相色谱-质谱法测定。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,内标法定量。采用SCAN全扫描的方式进行仪器方法学研究,每种化合物确定4个碎片离子作为监测离子,进行SIM模式定性定量分析。该方法生鲜乳中4种化合物的检出限为0.1～0.2 mg/kg;在20.0～1000μg/L的浓度范围内,线性相关系数r均大于0.999。在生鲜乳中添加0.50～50 mg/kg的三聚氰胺及其类似物,其回收率为62.0%～110.0%,相对标准偏差为2.4%～13.9%。     

动物可食性组织及兽药和饲料添加剂中抗病毒药的检测研究

畜禽抗病毒药物的使用对畜产品质量安全有很大的风险,亟待建立更多高灵敏度、高通量的检测技术。文章分析了畜产品、兽药和饲料中抗病毒药物的检测情况及发展趋势,为畜禽抗病毒药物监管提供更有效的方法。