牛组织中氨丙啉残留的HPLC检测方法研究

建立了牛组织中氨丙啉残留检测的高效液相色谱法.试样中的氨丙啉经乙腈提取后旋转蒸干,用磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱法进行测定.结果表明,在0.20～20.0 μg/mL范围内,氨丙啉浓度与峰面积呈良好线性关系(r2=0.9999);在牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中,氨丙啉的检测限为100 μg/kg,在牛的肌肉、肝脏、肾脏中定量限为250 μg/kg,在牛的脂肪中定量限为200 μg/kg.在不同添加浓度下测定,氨丙啉的平均回收率为60％ ～ 110％,批内和批间变异系数均在15％以内.本方法可快速测定牛组织中氨丙啉残留量,且操作简单、灵敏度高、结果准确性高,能满足日常检测需要.     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

中草药饲料添加剂的主要作用和发展前景

目前，世界上的饲料添加剂大致有两类，一是化学性的镇静剂、兴奋剂，如瘦肉精、微量砒霜等。二是各种抗生素。前者由于对人体危害较大，目前许多国家都已禁止使用；后者虽然可防制动物疫病，但容易产生耐药性、畜禽产品药物残留和环境污染等问题，也会产生某些不良后果。     

高效液相色谱法测定饲料中那西肽A

为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

HPLC-DAD法检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的研究

确证1批次喹乙醇预混剂中的非法添加物。采用HPLC-DAD的谱库匹配,推断出疑似添加物为喹烯酮,从而建立了检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的反相高效液相色谱法(HPLC-DAD)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm。喹烯酮在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为99.4%~99.8%,n=5,RSD在0.8%~1.0%之间。     

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).     

饲料中莱克多巴胺的HPLC法测定

用碱性甲醇提取试样中的莱克多巴胺,经SLA固相萃取柱净化,浓缩后用2%乙酸溶液定容,过膜后用高效液相色谱-荧光检测法分离测定;色谱柱类型Waters Svmmetry C18柱,250mm×4.6mm(i.d.),粒径5μm;流动相为戊烷磺酸钠溶液:乙腈(体积比80:20);激发波长为226nm,发射波长为306nm;流速1ml/min;进样量50μl;饲料中莱克多巴胺的检测限为0.5mg/kg;莱克多巴胺的测定在0.02-0.50μg/ml范围内具有良好的线性关系,平均回收率在85.1%以上,RSD小于7.5%;方法简单,灵敏度高,可用于饲料中莱克多巴胺的含量测定。     

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。     

合理采收中药材之我见

我国中药材种类繁多 ,资源丰富。数千年来 ,在防治人畜疾病中发挥了重要作用。近年来 ,由于中药材用量不断上升 ,部分药农片面追求经济效益 ,忽视了中药材的合理采收 ,从而造成中药材质量下降、部分野生药材资源短缺 ,更为严重的是由于滥采乱挖 ,造成生态环境严重破坏 ,使一些山区水土流失严重。因此 ,笔者认为 ,加强对中药主产区的科学管理 ,指导广大药农合理采收中药材 ,已成为当务之急。1　合理采收中药材的重要性1.1　提高中药材质量 ,保证临床疗效中药材品质的优劣 ,决定于其所含有效物质的含量 ,而有效物质含量的高低与中药材的产地、…