蒲公英中总黄酮正交提取工艺的建立

考察pH值、浸泡时间、料液比对蒲公英总黄酮提取率的影响,建立蒲公英总黄酮提取工艺。色谱柱:Eclipse×DB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸(60∶40)(V/V);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;进样量:20μL,测定黄酮的总含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值浸泡时间料液比;蒲公英中黄酮提取率为9.26%,结果准确可靠。     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

高效液相色谱法同时测定苜蓿中4种黄酮素含量的研究

为了建立同时测定苜蓿中4种黄酮的高效液相色谱(HPLC)法,并比较它们的含量,试验采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm),以乙腈(A)-0.5%的磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果表明:木犀草素在苜蓿花中含量达到27.26μg/g,染料木素和芒柄花黄素在苜蓿花中的含量也均较高;苜蓿根中的黄酮素含量较低,尤其是槲皮素在苜蓿根中含量极其微少。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量研究

建立盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm),5μm色谱柱,Agilent 1260DAD检测器,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(三乙胺调节pH值至7.0)-乙腈(80∶20,v/v);进样量为20μL;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为214nm。结果表明:盐酸左旋咪唑在1.024～102.398μg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),高、中、低浓度回收率分别为97.4%、99.7%、99.3%。该方法定性、定量准确,适用于盐酸左旋咪唑片中盐酸左旋咪唑的含量测定。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定乙酰甲喹注射液含量。色谱柱为ZORBA×SB-Aq柱(4.6×250 mm 5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H 6.0)-乙腈(80∶20),流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。结果显示,乙酰甲喹线性范围为2.5~250.0μg/m L(r=0.999 97),加样平均回收率为100.17%,相对标准偏差(RSD)为0.8%(n=9)。该方法简便,准确,可用于乙酰甲喹注射液的含量测定。     

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

为完善黄山草灌注剂的标准,试验采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸(20∶80),检测波长为324nm,流速为1.0m L/min,进样量10μL。结果表明绿原酸含量在20~120μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.45%,RSD为0.45%。此方法操作简便、快捷、结果准确,可用于黄山草灌注剂的质量控制     

HPLC法测定微乳中伊维菌素的含量

建立了HPLC测定伊维菌素微乳中伊维菌素含量的方法。色谱柱为ZirchromC18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(85∶15),测定波长为245 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。伊维菌素与辅料及溶剂峰分离良好,在2.22~111.0μg/mL时线性关系良好(R2=0.999 9)。HPLC测定伊维菌素方法便捷、准确、重复性好,可用于伊维菌素微乳含量的测定。     

高效液相色谱法检测德拉昔布咀嚼片含量方法的建立

为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5～8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...     

HPLC法测定不同产地和种属麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

目的：建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法：采用Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（含0.05%三乙胺,4∶96,v/v）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论：本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

RP—HPLC法测定加昧白头翁颗粒中秦皮乙素的含量

采用KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（12：88,v／v）,流速为1．1mL／min,紫外检测波为334nm,柱温25℃,建立了加味白头翁颗粒剂中秦皮乙素的反相高效液相层析含量测定方法。在所选定的色谱条件下,秦皮乙素各组与辅料、溶剂及复方提取物中其他成分的峰分离良好,秦皮乙素在0．2160-1．2960μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）,平均回收率为98．27％,RSD为1．16％（n=6）。该方法简便、灵敏、准确,可用于加味白头翁颗粒剂的质量控制。     

大黄末中芦荟大黄素等5种蒽醌类成分含量测定

目的:采用RP-HPLC法测定大黄末中5种成分的含量。方法:Waters 2695 HPLC,PDA检测器,检测波长435 nm,柱温25℃,色谱柱:Hypersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 mL/min。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚回归方程分别为:Y=1.37×105X-3.52×104,r=0.999 8;Y=8.22×104 X-4.19×104,r=0.999 9;Y=1.11×105 X-3.24×104,r=0.999 9;Y=1.85×105X-5.36×104,r=0.999 9;Y=7.17×104X-2.41×104,r=0.999 9,线性范围分别为6.8-680、8.8-880、6.2-620、7.1-710、6.0-600μg。结论:该法准确灵敏、分离度好,可用于大黄末的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱的含量

目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。