高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

生大黄和大黄炭中5种化学成分的变化规律研究

为建立大黄及大黄炮制品大黄炭中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸5种化学成分测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析这5种化学成分含量的变化规律并探讨炭制对大黄中5中化学成分的影响,采用HPLC色谱法,色谱柱C18,流动相为1 mL/L磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm(没食子酸为260nm),柱温为40℃(没食子酸为25℃),进样量为20μL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及没食子酸检测进样量线性范围分别为0.766 9μg～12.279μg(r=0.999 95)、0.426μg～6.816 9μg(r=0.996 82)、0.768 3μg～12.292 8μg(r=0.999 95)、5.852μg～94.856 9μg(r=0.995 61)、4.751μg～76.025μg(r=0.999 02);精密度、稳定性、重复性试验RSD<5%。大黄经过炒碳以后芦荟大黄素增加1.755倍、大黄酸增加1.323倍、大黄素增加1.344倍、大黄酚增加2.473倍、没食子酸增加了1.044倍。说明生大黄经过炒碳以后会发生化学成分含量的明显改变。     

反相高效液相色谱法检测牛初乳乳铁蛋白的方法研究

为了建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定牛初乳乳铁蛋白的含量,采用Kromasil C4色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-三氟乙酸(80:20:0.1)流速0.6 mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃.乳铁蛋白的检测线性范围为0.025-1 mg/mL,回归方程为Y=734105X-8035.9,相关系数r=0.999,平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.3%.此方法操作方便、快捷、精密度好、结果准确可靠、重复性好.     

HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中5种成分的含量

为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。     

HPLC法测定大黄不同炮制品中大黄素含量

用高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中大黄素的含量。采用Hypersil Gold C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。大黄素的线性检测范围为4.79~47.9μg/mL,线性良好,R2=1.000;大黄素平均加样回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=5)。生大黄及各炮制品中大黄素含量分别为:生大黄0.401%,熟大黄0.669%,酒大黄0.512%,醋大黄0.348%。试验得出如下结论:炮制使大黄中大黄素的含量产生明显变化。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

HPLC法测定清热散中大黄素含量

测定中兽药散剂清热散中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。采用HPLC法测定,色谱条件为:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速1.0mL/min;流动相甲醇-水溶液(95∶5);检测波长254nm。结果显示,大黄素进样量在0.088～0.88μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为99.34%,RSD为1.19%,该制剂中大黄素含量为0.102%,RSD为5.0%。该法选择合理,结果准确,可以作为清热散中大黄素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.     

HPLC法测定乙酰甲喹和喹乙醇的方法研究

建立高效液相色谱法测定恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测方法.色谱柱为Atlantis(R) T3 5μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈(72∶28),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10μL.结果表明:乙酰甲喹的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y=29 426X-11 824(r=0.999 93);喹乙醇的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y＝26 290X-7 254.3(r=0.999 94).该方法中乙酰甲喹回收率为99.00％～100.07％,相对标准偏差＜0.8％;喹乙醇回收率为99.17％ ～100.27％,相对标准偏差＜0.6％.结果表明,方法准确可靠,适用于恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测.     

变换波长法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量

目的:建立变换波长的方法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量。方法:采用高效液相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑和苯酚的含量,色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:25℃,进样量:20μL,检测波长范围:0~5 min为270 nm,5~10 min为288 nm。结果:樟脑和苯酚的线性范围分别为0.051 40~1.028 00 mg/mL(r=0.999 9)与0.052 32~1.046 00 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为97.82%(RSD=0.9%)和98.09%(RSD=1.9%)。结论:本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑搽剂的质量控制。     

HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中苦杏仁苷含量的方法。色谱柱为Waters XBrige^TM C18（4．6mm×150mm。5μm）;以水-甲醇-乙腈（90．0：1．0：9．0）为流动相;流速：1．0mL／min;柱温：40℃;检测波长：207nm．苦杏仁苷的线性范围为1．6008×104-8．004×104μg,R2=1．0000,平均回收率为97．26％（RSD为0．4％）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中苦杏仁苷的含量。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

芪参超微粉中哈巴苷含量的测定

目的：采用高效液相色谱法测定芪参超微粉中哈巴俄苷的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈∶0.9%冰醋酸溶液（27∶73）,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,以外标法峰面积计算含量。结果：哈巴俄苷在0.035-1.120μg范围内线性关系良好（r=0.992 5）,阴性对照无干扰,平均回收率为96.73%,RSD为0.52%。     

HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸

建立了HPLC法测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的方法。采用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（pH6．0）-甲醇（90：10）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长230nm,柱温40cC,进样量10μL,以外标法定量。水杨酸和苯甲酸在1．0～50μg／mL范围内均线性关系良好,相关系数r均为0．9999,平均回收率分别为99．06％～99．69％（RSD=0．09％～0．63％）和99．12％～99．73％（RSD=0．16％～0．48％）,n=3。本方法简便、准确,可快速测定复方多聚甲醛粉中水杨酸和苯甲酸的含量,为产品质量控制提供了依据。     

HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（45∶55∶1）为流动相;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%（RSD=1.6%）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱的含量

目的：建立同时测定白头翁汤中秦皮甲素和小檗碱含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Agilent ZORBOX SB-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,线性梯度洗脱[0-20 min,A-B（12∶88）→A-B（50∶50）],流速：1.00mL/min,柱温：30.0℃。检测器：紫外检测器,检测波长335.0 nm。结果：秦皮甲素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.14-1.12μg（r=0.999 8）、0.12-0.98μg（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）分别为99.78%、100.18%。结论：本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于白头翁汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

丹翘灌注液中连翘苷的含量测定

目的：建立丹翘灌注液中连翘苷的反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定方法.方法：采用SunfireC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（25∶75）,流速：1.0 mL/min;双波长吸光度检测器,检测波长：277 nm;柱温：30℃.结果：连翘苷在0.442-3.978 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.75％,RSD为0.4％.结论：该法灵敏、简便、快速、准确,是测定丹翘灌注液中连翘苷的理想方法,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定不同产地和种属麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量

目的：建立麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的HPLC含量测定方法,并将其应用于不同产地和种属麻黄的测定。方法：采用Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（含0.05%三乙胺,4∶96,v/v）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：麻黄碱和伪麻黄碱分别在0.04-0.51μg、0.07-0.97μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.7%和99.2%,RSD分别为2.1%和1.65%。结论：本方法结果准确,操作简单,数据可靠,可用于麻黄药材中麻黄碱与伪麻黄碱的含量测定,同时也为麻黄药材的鉴别和质量评价提供了依据。     

高效液相色谱测定复方聚维碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵（20：45：35）为流动相,流速1mL／min,检测波长240nm,柱温37℃。结果显示：氢化可的松在0．025～0．122mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,回收率为96．06％,相对标准偏差（RSD）为0．45％。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。