白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。     

大黄末中芦荟大黄素等5种蒽醌类成分含量测定

目的:采用RP-HPLC法测定大黄末中5种成分的含量。方法:Waters 2695 HPLC,PDA检测器,检测波长435 nm,柱温25℃,色谱柱:Hypersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 mL/min。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚回归方程分别为:Y=1.37×105X-3.52×104,r=0.999 8;Y=8.22×104 X-4.19×104,r=0.999 9;Y=1.11×105 X-3.24×104,r=0.999 9;Y=1.85×105X-5.36×104,r=0.999 9;Y=7.17×104X-2.41×104,r=0.999 9,线性范围分别为6.8-680、8.8-880、6.2-620、7.1-710、6.0-600μg。结论:该法准确灵敏、分离度好,可用于大黄末的质量控制。     

高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量

以C18为固定相,0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.5±0.1）-乙腈（70∶30）为流动相,348 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定诺氟沙星、盐酸小檗碱预混剂中诺氟沙星和盐酸小檗碱的含量。诺氟沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为0.5-10μg和0.1-2μg,平均加标回收率分别为103.2%和97.7%,RSD分别为0.82%和1.3%（n=5）。     

HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（45∶55∶1）为流动相;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%（RSD=1.6%）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定复方二仙草胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：Shim-pack VP-ODS C18分析色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,Phenomenex ODS C18保护柱（3 mm×4 mm）。流动相：乙腈-水（26∶74）,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷保留时间为13.8 min。以峰面积Y对进样量X（μg）线性回归,淫羊藿苷回归方程：y=2 732.7x＋12.860r,=1.000 0,线性范围0.1-1.5μg。淫羊藿苷回收率为102.16%,RSD为1.92%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方二仙草胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷的含量

目的：建立同时测定中药复方“LH”中绿原酸和连翘苷含量的高效液相色谱方法。方法：以Zorbax Extend．C18柱（4．6mm×150him,5μm）为色谱柱,以乙腈-0．1％醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长344nm。结果：绿原酸、连翘苷的线性范围分别为0．0125—0．625vg（r=0．9999）,0．05—2．5μg（r=0．9999）,平均回收率为98．40％和96．67％,RSD分别为1．35％、1．23％（n=6）;结论：该法准确、快速、简便、重现性好,且具有良好的回收率,可用于中药复方“L”中绿原酸和连翘苷的含量测定。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

兽用中成药四味穿心莲散质量标准提高研究

目的：开展四味穿心莲散的质量标准提高研究.方法：采用薄层色谱法对处方中大青叶进行定性鉴别.用高效液相色谱法对四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.结果：该薄层鉴别方法分离度良好,专属性强.穿心莲内酯的含量测定范围为0.052 6-0.526 1μg（r=0.999 3）,脱水穿心莲内酯的含量测定范围为0.051 7-0.517 3μg（r=0.999 7）.穿心莲内酯的加样回收率为99.2％,RSD为2.4％;脱水穿心莲内酯加样回收率为101.2％,RSD为1.6％.结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于四味穿心莲散的质量控制.