畜禽粪便中抗生素残留检测样品的前处理技术及其分析方法研究进展

近年来,我国畜禽养殖业向规模化、集约化快速发展,大量的兽用抗生素被用于畜禽疾病的预防和控制,导致在畜禽粪便中残留抗生素的浓度很高,威胁着人类健康和生态环境。本文介绍了畜禽粪便中常见的残留抗生素,包括四环素类、磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、多肽类、氨基糖苷类的结构以及作用机理,并对畜禽粪便样品的前处理技术及常用的分析检测方法进行了综述,为畜禽养殖粪便中抗生素残留的控制提供参考。 [关键词] 畜禽粪便|抗生素|残留|前处理|检测方法     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

高效液相色谱法测定温必佳注射液中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留

建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。     

森林草莓FvbHLH130转录因子调控植株提前开花

分析草莓碱性螺旋—环—螺旋（basichelix-loop-helix,bHLH）转录因子家族，鉴定到森林草莓（Fragaria vesca）花特异表达的转录因子基因FvbHLH130。FvbHLH130编码区序列长度为960 bp，编码319个氨基酸，保守结构域预测结果显示第247～297 aa是bHLH结合域，其属于bHLH家族成员。FvbHLH130启动子含有生长素等激素响应、逆境胁迫和低温响应元件，推测基因表达可能受到生物和非生物胁迫诱导。FvbHLH130蛋白氨基酸序列与月季（Rosa chinensis）的相似性高达93.70%，与其他蔷薇科bHLH蛋白聚在一个分支上，与拟南芥AtFBH4是同源蛋白。农杆菌介导的FvbHLH130拟南芥转基因株系提前7 d开花，且促进开花相关基因AtAP1、AtFT、AtFUL和AtCO的表达。酵母双杂交实验结果表明FvbHLH130与FvARF4和FvARF6互作，可能作为蛋白复合体共同参与开花调控。     

兽用复方利巴韦林注射液组分含量色谱测定法

采用高效液相色谱法测定兽用复方利巴韦林注射液各组分含量,以Extend-C18(十八烷基硅烷健合硅胶)为填充剂,水—乙腈—二乙胺(415∶85∶2.2,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长225nm,进样量10μ1。该制剂利巴韦林在0.505～2.020μg、盐酸环丙沙星在0.510～2.040μg、乳酸甲氧苄胺嘧啶在0.250～1.000μg范围内峰面积与进样量呈线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为99.9%,99.6%,99.5%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定复方泰乐菌素注射液组分含量

采用高效液相色谱法测定复方泰乐菌素注射液中泰乐菌素和氟苯尼考2组分含量,结果表明:该制剂泰乐菌素在1.002~6.012μg、氟苯尼考在1.001~6.006μg范围内峰面积与进样量呈线性关系,相关系数分别为:0.9999、0.9998;平均回收率分别为:99.8%、99.6%。该方法分离效果好,准确可靠,适用于该产品质量控制。     

棕榈干腐病初步研究

<正> 建国以来,我区棕片平均年产量达2,000担左右,最高年份达3,013.8担(1981年)。但近年来,由于棕榈干腐病的为害,1984年仅产1,467担,严重威胁着棕榈生产的发展。为控制该病的发生与蔓延,提高棕片的产量和质量,我们于1985—1986年开展了棕榈干腐病的研究。一、材料与方法试材取自汝城县林科所棕榈病株。1.病原菌的分离与鉴定(1)诱发取寄主各部位的新鲜病组织,用自来水冲洗干净,再用无菌水冲洗三次,转入保湿培养皿中,置于26—28℃恒温培养篇内,经24小时后检查。     

热带地区橡胶林土壤退化特征及演变

以西双版纳勐腊县为研究区域,分别对茶树林地、10a橡胶林地、20a橡胶林地、30a橡胶林地和次生林地土壤理化性质进行详细的调查研究,并以次生林地土壤性质为背景值,采用土壤退化指数法与土壤综合质量指数法分别对不同林分土壤质量进行定量评价。研究结果表明:1)林分不同土壤性质也不相同,土壤有机质、碱解氮、全磷、全氮和速效钾含量最高值均出现在茶树林地。其中:土壤有机质、碱解氮和全磷含量的最低值均为30a橡胶林地,全氮、全钾和速效钾含量最低值分别为10a橡胶林地、茶树林地和20a橡胶林地。2)不同林分之间土壤质量有显著的差异,土壤质量由高到低的顺序依次为茶树林地次生林地20a橡胶林地10a橡胶林地30a橡胶林地。西双版纳热带雨林砍伐后,以次生林地为基准值,茶树林地土壤质量有所提高,而不同种植年限橡胶林地的土壤质量均有不同程度的下降。