超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的恩诺沙星和喹乙醇药物的含量

试验建立了同时测定饲料中恩诺沙星和喹乙醇药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。采用80%乙腈(含1%甲酸)作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析。结果显示,恩诺沙星和喹乙醇在5~100μg/l范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998;空白饲料在0.1、0.2、0.5 mg/kg的添加浓度上的回收率均在70%~90%之间;批内、批间相对偏差(RSD)均小于20%;本方法对饲料中恩诺沙星和喹乙醇的定量限为0.1 mg/kg(S/N10),检测限为0.05 mg/kg(S/N3)。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

饲料中黄霉素A的测定

本试验建立了高效液相色谱法测定饲料中黄霉素A的方法。饲料中的黄霉素经提取,并用C18小柱净化后,对其进行高效液相色谱测定。此方法黄霉素定量限为2mg/kg,黄霉素A定量限为1.5mg/kg。黄霉素添加浓度为2、3、5mg/kg时,黄霉素A的回收率在88.5%～113.2%之间,变异系数在2.2%～5.1%之间。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS/MS测定饲料中11种β-受体激动剂

本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。     

液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A

建立了一种超高效液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺—D3为内标,尿液经酶解提取后经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱—串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z344.7>149.5和m/z344.7>326.7。结果表明在1~100ng/mL范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度相对回收率在98.8%~118.0%,变异系数小于10%,定量限为0.2ng/mL。该方法用同位素内标法定量准确,适用于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

高效液相色谱法测定饲料中那西肽A

为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。     

UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

苯乙醇胺A半抗原、抗原及其制备方法的建立

在制备苯乙醇胺A半抗原、抗原和单克隆抗体的基础上应用直接竞争酶联免疫技术ELISA建立了一种检测动物组织和尿样中苯乙醇胺A残留量的方法。结果表明,半抗原改造成功,标准曲线线性检测范围为0.3μg/L~24.3μg/L,对尿样的检测限为0.3μg/L,对肉样的检测限为0.5μg/L,同其类似物交叉反应率均小于0.1%。该方法可应用于苯乙醇胺A在尿样、肉样中的快速筛查现场检测。     

饲料中苯乙醇胺A测定方法的应用

对饲料中苯乙醇胺A采用ELISA试剂盒初筛,ELISA试剂盒提供的标准曲线范围为0.025~2.025ng/mL,饲料中苯乙醇胺A添加浓度在10.0~40.0μg/kg之间,回收率范围在74%~140%之间。采用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)法测定苯乙醇胺A在0.01~0.50μg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为83%。结果表明采用ELISA试剂盒初筛操作简便,能减小工作量,但易出现假阳性;采用LC-MS/MS法测定操作复杂,是确证法,但容易污染仪器。建议先采用ELISA试剂盒初筛,检测为阳性的样品采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)加以确证。     

固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A

建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE—UPLC—MS／MS）快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m／z345〉150和m／z 345〉327。结果表明在0．2～5μg／L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110％,精密度小于15％,最低定量限0．2μg／L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

能量色散X射线荧光光谱法快速检测配方乳粉中的铁和锌

[目的]建立能量色散X射线荧光（ED-XRF）光谱快速检测配方乳粉中铁和锌的新方法。[方法]乳粉样品用70~100 °C去离子水调成浆状,经ED-XFR扫描,标准加入法进行定量。[结果]在考察的浓度范围内,方法线性良好,R²>0.999,铁、锌的定量下限分别为5.90 mg/kg和3.43 mg/kg,加标回收率分别为98.88%~102.7%和99.66%~102.9%,相对标准偏差分别0.38%~1.12%和0.22%~0.75%。[结论]该方法样品处理简单,定量快速、准确,为使用ED-XRF光谱技术进行配方乳粉的质量控制与监测提供了有价值的借鉴。     

超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量

建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加...     

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45 份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估。通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明：该方法在0～10 μg范围内线性良好（r＞0.999）,方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg;0.3、0.6、3.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为88.33%～96.56%,相对标准偏差小于10%;当冲调温度高于40 ℃,     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留

建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测.     

QuEChERS-SPE-高效液相色谱法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量

本文旨在建立一种QuEChERS结合固相萃取净化，高效液相色谱仪测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量的分析方法。样品经水润湿、乙腈提取，用QuEChERS和中性氧化铝固相萃取柱净化，高效液相色谱法测定。结果表明：该方法在浓度0.1 ~ 20 μg/mL内，乙氧酰胺苯甲酯线性良好，相关系数大于0.999，定量限为 0.3 mg/kg，平均回收率为89.9% ~ 102.9% ，批内变异系数为0.31% ~ 6.33%，批间变异系数为2.74% ~ 6.50%。该方法具有较高的适应性、准确度、重复性和再现性，适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量测定。 [关键词] QuEChERS|SPE|高效液相色谱法|饲料|乙氧酰胺苯甲酯