超高效液相色谱法测定桔百颗粒中的橙皮苷

本试验建立了超高效液相色谱法测定桔百颗粒中橙皮苷含量的方法.样品经甲醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,以保留时间定性,以峰面积定量.橙皮苷在浓度2 ～ 100μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000.平均加样回收率为98.2％,RSD为1.4％.该方法准确、可靠,为桔百颗粒的质量控制和评价提供了依据.     

固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖

建立乳制品中三氯蔗糖的固相萃取高效液相色谱检测方法.采用0.2％乙酸水溶液沉淀蛋白,提取三氯蔗糖,然后通过C18固相萃取柱进行净化浓缩后,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测仪进行检测,该方法0.1～0.8g/L范围内以三氯蔗糖进样质量的对数和相应峰面积的对数做标准曲线,R2为0.9991,相关性良好,加标回收率在94％～102％之间,检出限为2.0mg/L(RSN=3).     

UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

高效液相色谱法测定甘草颗粒中甘草酸的含量

建立了测定甘草颗粒中甘草酸含量的高效液相色谱检测法.以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,检测波长为250 nm.样品采取流动相超声提取,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果显示,甘草酸在0.002～1.000 mg/mL浓度范围内与峰面积拥有良好线性,相关系数为0.99...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中11种激素类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中11种激素类药物残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氮气吹干,残留物用0.1 %甲酸50 %乙腈水溶液溶解后,经Cleaner MAS-Q 净化管净化,滤膜过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。在0.5～100 ng/mL的浓度范围内11中激素类药物峰面积与浓度呈良好的线性相关,相关系数均大于0.998;方法的定量限为1.0 μg/kg;牛奶样品中11种激素类药物在1.0～10 μg/kg添加水平内的平均回收率在60.3 %～119.6 % 之间,批内、批间相对标准偏差在0.2 %～12.1 %之间。该方法灵敏、准确、重现性良好,能够满足残留检测要求。     

流动相对液相色谱法测量乳制品中三聚氰胺影响的探究

检测乳制品中三聚氰胺含量最常用的方法是《GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的高效液相色谱法.在使用高效液相色谱法进行分析时,流动相的种类和比例对于试验结果,尤其是对出峰时间、峰面积、峰型及回收率等效果影响极大,因此配置合适的流动相比例对于获得良好的图谱和结果极其重要.本文以流动相中离子对...     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中大观霉素的研究

实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2～10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%～98.54%,批内变异系数为5.54%～15.10%,批间变异系数为2.92%～11.89%。     

高效液相色谱法测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量

建立了一种高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜及妥曲珠利亚砜残留量的方法。试样经乙腈涡旋提取,正己烷脱脂,经碱性氧化铝小柱净化,浓缩,流动相定容,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。结果表明:该方法在0.05~5μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。在50~500μg/kg添加浓度范围内,方法回收率在70%~110%之间,批内和批间变异系数均小于15%。方法简便、灵敏度高、稳定性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留

建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。     

高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨

本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。     

气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要，建立了以苊-D10、■-D12和苯并（a）芘-D12为内标物，气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程，优化色谱质谱条件，得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定，考察该方法的适应性。结果表明：在2～1000 ng/mL，16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系，相关系数r2＞0.999，检出限和定量限分别为0.6 ～ 1.2、1.8 ～ 3.6 μg/kg，在2.0、5.0、20.0 μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5% ～ 99.3%、80.2% ～ 97.4%、83.1% ～ 99.8%，相对标准偏差分别为1.60% ～ 14.3%、1.60% ～ 14.6%、1.10% ～ 14.4%。该方法灵敏度高、重复性好，具有较强的复杂基质抗干扰能力，对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。 [关键词] 气相色谱质谱法|水产饲料|多环芳烃     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1

本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留

建立了一种简单、实用的鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱检测方法。样品用乙腈∶丙酮=9∶1（V/V）溶液提取,经凝胶渗透色谱（GPC）净化后,反相液相色谱分离测定。本方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。四种苏丹红染料在20～2000 ng/mL范围内呈线性相关。在空白鸡蛋中添加50～1000μg/kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为65%～85%,批内变异系数在1.0%～4.8%之间（n=5）,批间变异系数在2.1%～5.9%之间（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强、重现性好,适用于鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

能量色散X射线荧光光谱法快速检测配方乳粉中的铁和锌

[目的]建立能量色散X射线荧光（ED-XRF）光谱快速检测配方乳粉中铁和锌的新方法。[方法]乳粉样品用70~100 °C去离子水调成浆状,经ED-XFR扫描,标准加入法进行定量。[结果]在考察的浓度范围内,方法线性良好,R²>0.999,铁、锌的定量下限分别为5.90 mg/kg和3.43 mg/kg,加标回收率分别为98.88%~102.7%和99.66%~102.9%,相对标准偏差分别0.38%~1.12%和0.22%~0.75%。[结论]该方法样品处理简单,定量快速、准确,为使用ED-XRF光谱技术进行配方乳粉的质量控制与监测提供了有价值的借鉴。     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法。兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5%三氟乙酸水提取,10%三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈(0~0.5 min 15%乙腈,7.5~8.0 min 85%乙腈,8.1~10.0 min 15%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测(MRM)模式测定杆菌肽含量。杆菌肽在50~1000 ng/g的添加浓度范围内,浓度与响应值之间线性关系良好,相关系数大于0.99,本方法的检测限为30 ng/g,定量限为50 ng/g。杆菌肽平均添加回收率在74.7%~83.8%,批内批间变异系数均小于10%。实验建立的兔可食性组织中杆菌肽残留量的HPLC-MS/MS检测方法可满足兔可食性组织中杆菌肽残留量的检测要求。