超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查香橼中180种农药残留

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 (UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查香橼中180种农药多残留的方法。通过优化样品前处理净化方式及保留时间窗口、精确质量数提取窗口和绝对峰面积阈值 (peak filter)等主要检索参数,建立了精确质量数数据库和高分辨碎片离子谱图库,并对筛查方法的定性及定量结果进行了验证。结果表明:在0.005~1 mg/L质量浓度范围内,180种农药在香橼中的线性关系良好( r > 0.99),其中96.6%的农药筛查限 (SDLs)均低于0.05 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,180种农药在香橼中的平均回收率分别为58%~129%,68%~131%和66%~132%,相对标准偏差 (RSD)在0.7%~18% (n = 5)之间。该方法利用TOF-MS一级精确质荷比筛查并结合高分辨碎片质谱图确证,提高了多农药残留快速筛查的准确性,有效降低了假阳性率,对中药材香橼中农药残留的日常监测具有普遍适用性。     

甘肃枸杞中农药残留水平分析及风险评估

收集了93批甘肃不同产地的枸杞样品,对48种农药的残留量进行测定,用%ADI和%ARf D对检出农药进行慢性和急性膳食摄入风险评估,以危害指数法(HI)评估其累积暴露风险情况。结果显示, 93批枸杞中检出农药18种, 8种农药的检出率30%,其他农药的检出率为2.2%～18.3%; 18种检出农药的慢性和急性膳食摄入风险平均值为0.013%和0.026%,均远低于100%,其中啶虫脒的风险最高,其慢性和急性膳食摄入风险值为0.069%和0.19%;慢性和急性累积风险的危害指数分别为0.000 5和0.158 3,均远远小于1。结果表明,甘肃枸杞中的农药残留对人体健康不会造成危害,其安全性可被接受,但仍需加强监管,并考虑制定啶虫脒的最大残留限量值。     

QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

动物源性中药材兽药残留检测技术研究进展

［］动物源性中药材兽药残留问题是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,服用含有兽药残留的动物源性中药材,不但会降低药效,而且会使人体产生过敏反应和抗生素耐药性等,甚至损害人体器官。加强动物源性中药材兽药残留检测,从源头进行质量控制,使动物源性中药材兽药残留早发现、早预警、早处置,使监管前移,做好风险预测与研判,是当前动物源性中药材质量控制急需解决的问题。本文从动物源性中药材兽药残留检测现状、检测方法研究思路和基质效应评价等方面探讨了兽药残留高通量检测技术的研究与应用,以期为加强动物源性中药材兽药残留高通量检测研究与质量安全控制提供参考。