优化高效液相色谱测定玉米青贮饲料中有机酸条件的研究

研究旨在优化高效液相色谱仪测定玉米青贮饲料中有机酸(乳酸、乙酸、丙酸和丁酸)含量的最佳条件。试验以玉米青贮为试验材料，优化高效液相色谱法中的流动相配比、流速及柱温等条件，从而提高有机酸分离效果，缩短检测时间。结果显示，在甲醇∶KH₂PO₄(0.01 mol/L)=10∶90、流速1.0 mL/min、柱温30℃的条件下，青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸、丁酸含量分别为2.618、1.569、0.712、0.056 g/L，检测结果的变异系数为1%～3%，样品回收率为99.7%～102.5%，标准偏差(RSD)为0.16%～0.34%。研究表明，优化后的条件测定玉米青贮饲料中4种有机酸的分离效果理想，精密度高，回收率好。     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

应用离子色谱测定青贮饲料中有机酸含量的研究

建立了应用离子色谱测定青贮饲料中有机酸含量的分析方法.青贮饲料浸提液无需任何处理,直接进样就能准确测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的含量.该法具有简单、定量准确、快速等特点.     

HPLC同步检测肥猪散中儿茶素、间苯三酚、二苯乙烯苷三种活性成分的研究

本文建立了HPLC同步测定肥猪散中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、（+）-儿茶素、间苯三酚的方法，肥猪散经50%乙醇提取，以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，254 nm波长检测。结果显示：2，3，5，4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷在0.5 ～ 2.5 mg/L呈良好的线性关系，（+）-儿茶素、间苯三酚在0.25 ~ 2.0 mg/L呈良好的线性关系，加样回收率分别为（98.84±1.92）%、（99.60±1.13）%、（97.40±1.59）%|重复性良好，相对标准偏差＜5%。可见本方法适用于同步检测肥猪散中上述三种成分的含量。 [关键词] 高效液相色谱|肥猪散|间苯三酚|儿茶素|二苯乙烯苷     

HPLC同步检测四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的含量

为建立HPLC方法同步测定四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的方法，本实验以甲醇为提取溶剂，乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，355 nm波长检测。结果显示：绿原酸、芦丁浓度在0.1 ~ 0.9 mg/L内呈良好的线性关系，加样回收率分别为98.41%、98.12%|重复性良好，相对标准偏差＜1%。可见本方法适用于四味穿心莲复方中绿原酸和芦丁含量测定。 [关键词] 高效液相色谱|四味穿心莲散|绿原酸|芦丁     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。 [关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

高效液相色谱法检测饲料中6种游离氨基酸

本实验通过高效液相色谱法对饲料中6种游离氨基酸含量进行测定。采用0.1 mol/L盐酸溶液提取样品中的6种游离氨基酸，与1% 2，4-二硝基氟苯（DNFB）溶液衍生后经高效液相色谱仪测定。结果表明：饲料中6种游离氨基酸平均回收率为97.52%，检出限≥0.006%（信噪比S/N=3），定量限≥0.021%（信噪比S/N=10），重复性以变异系数计≥2.55%。综上，该方法适合饲料中6种游离氨基酸的测定。 [关键词] 高效液相色谱|饲料|游离氨基酸     

高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。     

反相高效液相色谱法测定瘤胃内容物中挥发性脂肪酸的方法研究

本实验以山羊瘤胃液为样品,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定乙酸、丙酸和丁酸等挥发性脂肪酸含量的方法。结果表明:甲醇与0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.6)比例为28∶72时可很好地分离乙酸、丙酸和丁酸,回收率均大于83%,相对标准偏差(RSD)均小于0.67%。     

添加剂对西藏燕麦和箭薚豌豆混合青贮发酵品质的影响

为评价乳酸菌制剂、山梨酸钾和糖蜜对燕麦与箭薚豌豆（7∶3）混合青贮发酵品质的影响,试验设对照组、乳酸菌制剂处理组（L）、0．15％山梨酸钾处理组（S）和3％糖蜜处理组（M）,分别在青贮后第30,45,60天开窖取样,测定青贮饲料发酵品质。结果表明,与对照组相比,3种添加剂均改善了混合青贮饲料发酵品质。其中乳酸菌制剂和糖蜜添加组乳酸含量、乳酸／乙酸显著（P＜0．05）高于对照组和山梨酸钾添加组,而青贮饲料pH、乙酸、总挥发性脂肪酸含量、氨态氮／总氮显著（P＜0．05）低于后两组。添加糖蜜对混和青贮饲料发酵品质的改善效果略优于乳酸菌制剂。山梨酸钾添加组乳酸含量、乳酸／乙酸显著（P＜0．05）高于对照组,乙酸、丁酸含量、氨态氮／总氮显著（P＜0．05）低于后者,但对青贮饲料pH、丙酸含量无显著（P＞0．05）影响。综上所述,3种添加剂添加效果依次为：糖蜜＞乳酸菌制剂＞山梨酸钾。     

饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸的同步测定

实验建立利用高效液相色谱同时测定饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸含量的方法。采用Grom-Sil org acid柱(250 mm×2.1 mm,5μm)进行分析。流动相为pH值2.5磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃。在此色谱条件下,5种有机酸分离良好。平均回收率均大于85%,RSD小于10.0%。对实际样品的检测结果表明:该方法操作简便易行,准确可靠。     

高效液相色谱法测定紫花苜蓿青贮中的有机酸

乳酸、乙酸、丙酸、丁酸是紫花苜蓿青贮中的主要有机酸。运用高效液相色谱仪,Shodex KC-811色谱柱,3 mM高氯酸为流动相,流速1 mL/min,进样量5μL,柱温50℃,岛津SPD-10A检测器,检测波长210 nm,对紫花苜蓿青贮浸提液的乳酸、乙酸、丙酸、丁酸含量同时测定,有机酸分离效果理想,精密度高,回收率好。运用该方法测定数据真实可靠,操作简单。     

乳酸菌和糖蜜对构树叶青贮品质和细菌多样性的影响

为改善构树(Broussonetia papyrifera)叶青贮发酵品质,探究乳酸菌和糖蜜对构树叶青贮发酵指标和细菌多样性的影响,本实验以构树叶为原料,设置对照、添加乳酸菌(L)、糖蜜(M)和乳酸菌+糖蜜混合(ML)4个处理,贮藏30天后,测定其营养成分、发酵品质并及细菌群落结构。结果显示,除了添加乳酸菌组,其他添加剂处理pH值均显著降低(P<0.05),乳酸含量提高(P<0.05),乙酸(P<0.05)和丙酸含量下降。微生物分析表明与CK组相比,M和ML组均提高了细菌群落多样性,另外,添加剂处理改变了细菌群落结构,与CK相比,糖蜜处理组(M)乳杆菌属(Lactobacillus)相对丰度显著提升,魏斯氏菌属(Weissella)和肠杆菌属(Enterobacter)相对丰度降低。综上,构树叶青贮添加糖蜜可提高青贮饲料的发酵品质,并改变青贮细菌多样性。     

有机酸对柱花草青贮品质和营养成分的影响

本试验旨在研究有机酸对柱花草青贮品质及营养成分的影响,以提高柱花草的青贮品质。以热研2号柱花草为原料进行青贮试验,分为4组,分别进行常规青贮(对照)和添加0.2%甲酸、乙酸和丙酸的青贮,每组3个重复。青贮30 d后,测定柱花草青贮饲料p H,乳酸、乙酸、丙酸、丁酸及主要营养成分含量。结果表明:柱花草直接青贮品质较差,添加有机酸显著降低青贮饲料的p H和丁酸含量(P0.05),提高粗蛋白质含量,乙酸组显著高于对照组(P0.05),降低中性洗涤纤维含量,甲酸组、乙酸组显著低于对照组(P0.05),同时,提高饲料相对值,甲酸组、乙酸组显著高于对照组(P0.05)。综合得出,添加有机酸能明显改善柱花草青贮品质和提高营养价值,添加0.2%乙酸青贮效果最好。     

添加丙酸和尿素对玉米青贮品质的影响

以全株玉米（Zea mays）为研究材料，通过对其发酵品质和化学成分的分析，探讨添加丙酸（0.3%）、尿素（0.5%）、丙酸（0.3%）+尿素（0.5%）对袋装全株玉米青贮品质的影响，60 d后取样分析。结果表明，全株玉米可以单独调制出良好的青贮料，添加丙酸可以降低青贮饲料的pH值、乙酸和氨态氮含量，并能显著提高全株玉米青贮乳酸含量（P<0.05）；添加尿素能显著提高全株玉米青贮的粗蛋白含量（P<0.05）；添加丙酸+尿素可以进一步改善全株玉米青贮品质     

鸡血浆中黄芩苷及绿原酸的HPLC法建立

建立了测定鸡血浆中复方慢呼抗口服液主要成分黄芩苷和绿原酸的高效液相色谱法.流动相为乙腈、1％冰醋酸,梯度洗脱30 min,黄芩苷和绿原酸的波长分别为280、327 nm,流速1 mL/min.分别采用高氯酸法、甲醇乙腈法、正丁醇法处理血浆,选取最优方法进行考察.甲醇乙腈法处理血浆,方法专属性好,回收率较高,线性关系良好,精密度及准确度较高,可用于药代动力学研究.     

苜蓿青贮接种菌系Li6、Al2、Ru2的筛选及其发酵特性

以pH值的降低迅速、稳定,L(+)乳酸积累量多为指标,通过连续的限制性培养,从发酵饲料、青贮苜蓿及乳酸菌制剂中分别筛选出Li6、Al2和Ru2三组菌系,以期作为苜蓿青贮用菌剂。该三组菌系均pH下降迅速,发出香甜气味,在玉米粉培养基、苜蓿汁培养基、MRS培养基中将pH稳定到3.8～4.0之间,所需时间分别为10h、16h和20h。气质联机分析结果表明,发酵液中含有较高的乙酸、乳酸,还有少量甲酸、丙酸等挥发性脂肪酸及丁二醇、乙酸乙酯、异丁醛、乙醛和乙酰胺等风味物质;在代谢产物中乙酸和乳酸占总代谢物的98%以上,其中L(+)乳酸的比率高达60%～70%。     

添加植物乳杆菌对低水分稻秸青贮微生物组成影响研究

为了明确乳酸菌添加剂对低水分青贮过程中微生物组成及发酵品质的变化影响,探讨微生物与挥发性脂肪酸间存在的相互关系,采用气相色谱法与高通量测序技术对青贮过程中(3、5、7、10、15、30、60 d)挥发性脂肪酸生成量及微生物组成进行测定,并分析两者之间的互作关系。结果表明,与对照组相比,添加植物乳杆菌(5×10⁶ cfu·g^-1 FM)后可以显著降低低水分粳稻青贮的丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸的生成量(P<0.05),提高乙酸生成量(P<0.05),并降低青贮中微生物多样性(P<0.05),提高厚壁菌门的丰度,抑制变形菌门的丰度,提高乳杆菌属的丰度,降低其他菌属特别是肠杆菌属所占丰度。低水分粳稻青贮过程中,优势菌门分别为变形菌门、厚壁菌门、拟杆菌门、放线菌门和蓝菌门,优势菌属分别为肠杆菌属、乳杆菌属、克雷伯氏杆菌属、沙雷氏菌属、乳球菌属、泛菌属、柠檬酸杆菌属、拉乌尔菌属、肠球菌属、沙门氏菌属和梭菌属。乳杆菌属与乙酸、戊酸分别呈正、负相关(P<0.05),同时与肠杆菌属、柠檬酸杆菌属、芽孢杆菌属、日沟维肠杆菌属、乳球菌属、魏斯氏菌属等呈负相关(P<0.05)。乳球菌属、厌氧杆菌属、肠球菌属和梭菌属均呈现出与丙酸、正丁酸、异丁酸正相关,戊酸与气球菌属、芽孢杆菌属、柠檬酸杆菌属、梭菌属、肠杆菌属等15属微生物均表现出正相关(P<0.05)。肠杆菌属、芽孢杆菌属、柠檬酸杆菌属、勒克氏菌属、日沟维肠杆菌属等5属微生物与乙酸含量负相关(P<0.05),魏斯氏菌属表现出与丙酸、异丁酸正相关(P<0.05)。添加植物乳杆菌可以提高低水分粳稻青贮的发酵品质,抑制多种挥发性脂肪酸的生成,同时降低青贮过程中细菌组成的多样性。     

处理方式对天然牧草青贮料有机酸的影响

以锡林郭勒盟典型草原牧草为青贮原料,设计不同含水量、不同菌剂添加量、不同密度3种处理方式,通过比较不同处理间有机酸的组成成分含量以及对有机酸的影响,为研究青贮饲料发酵特性和评价其品质提供理论依据。结果表明:天然牧草青贮后乳酸的含量在天然牧草含水量为65%~70%时达到最大值46.74 mmol/g,乙酸和丙酸的含量随天然牧草含水量的增加而增加,丁酸的含量则相反;天然牧草青贮后乳酸、乙酸和丙酸的含量在菌剂添加量为0.50 g/kg时达到最大值,乳酸的含量为63.74 mmol/g,乙酸为30.08 mmol/g、丙酸为36.54 mmol/g,而丁酸的含量则降低到0 mmol/g;天然牧草青贮的密度达到300 kg/m³时,天然牧草青贮料中的有机酸组成最佳。     

气相色谱法测定苜蓿青贮料中的有机酸

使用四甲基氢氧化铵/碘甲烷对青贮料浸出液进行甲酯化反应,采用程序升温的方法,同时测定青贮料中乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。结果表明:该方法分离效果好,各组分的回收率在97.8%～101.2%之间,重复性好,标准曲线线性关系良好R2=0.9990～0.9997,所以采用此方法测定苜蓿青贮料中有机酸是较为理想的方法。