高效液相色谱法测定福寿胶囊的含量

本文采用高校液相测定了福寿胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,固定相为：YMCC18色谱柱(4.6*250*5μm),乙腈一水(15：85)为流动相,检测波长为322nm;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在4~32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.3%。本方法是一种简便、准确,可用于福寿胶囊含量的测定。     

HPLC同步检测四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的含量

为建立HPLC方法同步测定四味穿心莲散中绿原酸和芦丁的方法，本实验以甲醇为提取溶剂，乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱分离，355 nm波长检测。结果显示：绿原酸、芦丁浓度在0.1 ~ 0.9 mg/L内呈良好的线性关系，加样回收率分别为98.41%、98.12%|重复性良好，相对标准偏差＜1%。可见本方法适用于四味穿心莲复方中绿原酸和芦丁含量测定。 [关键词] 高效液相色谱|四味穿心莲散|绿原酸|芦丁     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的喹诺酮类和四环素类药物含量

为建立同时测定饲料中5种喹诺酮类和4种四环素类药物含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法,本实验采用1%甲酸甲醇溶液作为样品的提取溶液,经HLB固相萃取柱净化后上机测定。在正离子模式下通过两对离子对进行定性和定量分析,基质匹配标准溶液外标法校准。结果显示：各药物浓度在2.5 ～ 50 μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.995|空白饲料添加浓度为0.05、0.1、0.25 mg/kg时,回收率为74.7% ～ 93.2%|批内、批间相对偏差（RSD）均小于15%|本方法对饲料中喹诺酮类和四环素类药物的定量限为0.05 mg/kg（S/N＞10）,检测限为0.025 mg/kg（S/N＞3）。 [关键词] 喹诺酮类|四环素类|饲料|超高效液相色谱-串联质谱     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素

本研究旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种多肽类抗生素的分析方法。样品用0.1 mol/L盐酸水溶液/乙腈（3：7，V/V）作为提取液提取，经PRiME HLB固相萃取柱净化，在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。结果表明：恩拉霉素A和B、杆菌肽A和B在质量浓度为5 ~ 200 μg/L内，维吉尼亚霉素M1和S1在质量浓度为2.5 ~ 100 μg/L内线性关系良好，相关系数（r2）为0.9985 ~ 0.9991。6种多肽类抗生素在添加浓度0.025 ~ 1.0 mg/kg内，平均回收率为83.2% ~ 112.1%，相对标准偏差（RSDs）小于7.8%，方法的定量限为0.025 ~ 0.05 mg/kg。该方法快速简便、准确可信、灵敏度高，适合饲料中多肽类抗生素的检测。 [关键词] 超高效液相色谱-串联质谱法|PRiME HLB固相萃取柱|饲料|多肽类抗生素     

高效液相色谱法同时测定饲料中5种合成类抗氧化剂含量

本文旨在建立同时测定饲料中没食子酸丙酯（PG）、特丁基对苯二酚（TBHQ）、乙氧基喹啉（EQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT）5种合成类抗氧化剂含量的高效液相色谱法。试样经超声波辅助乙腈直接提取,提取液经有机相针式滤器过滤净化后,采用十八烷基键合相（C18）柱为色谱柱（长150 mm×内径4.6 mm,粒径5 μm）,乙腈-2%乙酸溶液（65 + 35,V1+V2）为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为20 ～ 30 ℃。在此实验条件下,PG在质量浓度0.50 ～ 25.00 μg/mL,TBHQ、EQ、BHA和BHT在质量浓度1.00 ～ 50.00 μg/mL内均与峰面积呈良好的线性关系（相关系数 r2 ＞ 0.999）|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT的检出限分别为1.8、1.9、2.0、1.9、5.0 mg/kg,定量限分别为8.8、8.6、8.9、8.7、10.0 mg/kg|PG、TBHQ、EQ、BHA和BHT加标回收率（RSD,n=5）分别为76.2% ～ 98.8%（RSD 1.1% ～ 9.5%）,77.2% ～ 97.8%（RSD 0.9% ～ 4.3%）,77.3% ～ 98.0%（RSD 0.7% ～ 6.9%）,76.7% ～ 95.8%（RSD 1.1% ～ 6.2%）和75.3% ～ 95.8%（RSD 0.9% ～ 7.1%）。本法操作简便、快速、结果准确,适用于同时测定饲料中5 种合成类抗氧化剂含量。 [关键词] 合成类抗氧化剂|饲料|高效液相色谱法     

高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨

本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。 [关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸     

高效液相色谱法测定酵素中γ-氨基丁酸

本实验旨在通过对衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择，建立一种灵敏检测酵素中γ-氨基丁酸的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂，衍生时间2 min，衍生温度为室温，色谱条件为：检测波长334 nm，流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（体积比20:80），柱温25 ℃，流速0.8 mL/min。结果表明：在浓度为0.3 μg/mL ～ 1 mg/mL时线性关系良好（R2=0.9997），平均加标回收率为92.17% ～ 104.29%，相对标准偏差为0.51% ～ 3.99%（n=5），检出限为0.1 μg/mL，并采用建立的方法测定了不同酵素样品中γ-氨基丁酸的含量。该方法操作简单、灵敏、准确可靠，适用于酵素中γ-氨基丁酸含量的检测。 [关键词] γ-氨基丁酸|酵素|高效液相色谱法|检测|含量     

不同絮凝剂对光合细菌采收的影响

相对于高速离心分离,采用絮凝技术采收光合细菌,具有耗能少、成本低、操作简单等特点。因此,本试验旨在研究不同质量浓度的硫酸铝、聚合氯化铝、硫酸亚铁、氯化铁及酵母细胞壁絮凝采收光合细菌的效果。结果显示：5 种絮凝剂均能高效回收光合细菌,氯化铁采收光合细菌的最适质量浓度为 1000 mg/L,回收率高达（98.11±0.24）%|硫酸铝的最适质量浓度为1000 mg/L,回收率为（94.12±0.13）%|硫酸亚铁的最适质量浓度为 1500 mg/L,回收率为（90.56±0.16）%|酵母细胞壁的最适质量浓度为 80 mg/L,回收率为（77.65±0.33）%|聚合氯化铝的最适质量浓度为 2000 mg/L,回收率为（70.83±0.44）%。酵母细胞壁用量低、无毒害,更适合用于采收光合细菌|综合考虑,酵母细胞壁添加浓度以80 mg/L最宜,沉降浓缩时间为1 h。 [关键词] 光合细菌|絮凝|采收|硫酸铝|聚合氯化铝|硫酸亚铁|氯化铁|酵母细胞壁     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留

试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.994）,检出限（LODs）为0.01～0.2μg/kg,定量限（LOQs）为0.02～0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%～107.1%,相对标准偏差为0.7%～9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。 [关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留     

大黄芩鱼散半仿生提取及其活性成分的检测

为获得大黄芩鱼散半仿生提取物的制备工艺，本研究以均匀实验设计U5（53）安排实验，考察提取溶媒pH、料液比、提取时间对提取物抗鹅沙门氏菌最小抑菌浓度（MIC）的影响，以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱，高效液相色谱法检测提取物中的活性成分。结果显示：大黄芩鱼散半仿生提取最优的工艺为pH 8.3，料液比1:40，提取时间0.5 h，对鹅沙门氏菌的MIC为（9.10±0.11）mg/mL，HPLC可以同步检测提取物中的活性成分有黄芩苷、槲皮素、芦荟大黄素和大黄素。 [关键词] 大黄芩鱼散|半仿生提取|均匀实验设计     

HPLC方法同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的含量

本实验旨在建立HPLC同步测定四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱的方法,四黄止痢复方中草药经甲醇提取,以甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,278 nm波长检测。结果表明:在0.01～0.12 mg/L浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为(98.058±0.897)%、(98.401±0.882)%;重复性良好,相对标准偏差<1%。因此本法适用于四黄止痢复方中黄芩苷和小檗碱含量测定。     

RP-HPLC法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量

试验旨在建立测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法。以Inersustain^® C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长277 nm。以乙酸乙酯作为提取溶剂,在所建立的色谱条件下测定供试品溶液,以理论塔板数和分离度作为系统适用性指标。对对照品松脂醇二葡萄糖苷溶液进行线性回归,确定线性范围,考察分析方法的精密度、稳定性、重现性,并进行加样回收试验。结果显示,用所建立的方法测定供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷理论塔板数为8 588,分离度为3.046。松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液在6~192 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;精密度试验结果显示松脂醇二葡萄糖苷对照品溶液峰面积相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.74%;重现性和稳定性试验结果显示供试品溶液中松酯醇二葡萄糖苷峰面积RSD分别为4.50%和2.69%;平均加样回收率为98.74%,RSD为0.65%（n=9）;在所建立的色谱条件下,供试品中松脂醇二葡萄糖苷的平均含量为0.124~0.127 mg/mL。结果表明,应用该方法测定杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷的含量,系统适用性好,精密度高,重现性和稳定性好,回收率高,快速简便、准确可靠,可作为杜仲增免液中松脂醇二葡萄糖苷含量测定方法。     

单月桂酸甘油酯及其与富马酸复配对川藏黑猪配套系商品仔猪生长性能、抗氧化能力及免疫功能的影响

为研究饲粮中添加单月桂酸甘油酯（GML）及其与富马酸（FA）的复配物对川藏黑猪配套系商品仔猪生长性能、血清生化指标、抗氧化性能及免疫功能的影响，试验选用80头56日龄、平均体重（14.99±1.45）kg的健康川藏黑猪配套系商品仔猪，按体重相近、公母各半的原则，随机分为对照组（无抗生素基础饲粮组）、抗生素组（基础饲粮+50 mg/kg喹烯酮+50 mg/kg吉他霉素+75 mg/kg金霉素）、GML组（基础饲粮+300 mg/kg GML）和GML+FA组（基础饲粮+300 mg/kg GML+6 g/kg FA），每组5个重复，每个重复4头猪，试验期30 d。结果表明：（1）各组1 ～ 14、15 ～ 30 d和1 ～ 30 d仔猪平均日增重、平均日采食量、料重比和腹泻率无显著差异（P ＞ 0.05）。（2）与对照组相比，抗生素组的血清尿素氮（BUN）含量显著降低25.96%（P ＜ 0.05）。（3）与对照组相比，抗生素组血清总超氧化物歧化酶（T-SOD）活性提高了29.50%（P ＜ 0.01）|GML组血清T-SOD活性和丙二醛（MDA）含量分别提高了11.98%和55.49%（P ＜ 0.05），血清谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性和总抗氧化能力（T-AOC）分别降低了10.12%（P ＜ 0.05）和30.77%（P ＜ 0.01）|GML+FA组血清MDA含量提高了52.47%（P ＜ 0.05）。（4）与对照组相比，抗生素组血清免疫球蛋白M（IgM）和白介素-6（IL-6）含量分别降低了16.92%和20.01%（P ＜ 0.05）|GML+FA组血清免疫球蛋白A（IgA）、免疫球蛋白G（IgG）、IL-6和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）含量分别提高了8.38%、27.04%、23.97%和21.70%（P ＜ 0.05）。综上所述，饲粮中添加GML及其与FA的复配物对川藏黑猪配套系商品仔猪生长性能无显著影响，降低了抗氧化能力，但提高了免疫能力。 [关键词] 单月桂酸甘油酯|富马酸|生长性能|抗氧化能力|免疫功能     

红三叶草提取物中四种异黄酮的HPLC检测方法

本研究的目的是建立一种可以同时测定红三叶草提取物中大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素和鹰嘴豆素A含量的高效液相色谱检测方法。采用χBridge C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，Waters）色谱柱，以甲醇（A）和10 mmoL磷酸氢二钠溶液（B）为流动相，流速为1 mL/min，进样量为10 μL，在不同的洗脱梯度、检测波长和柱温下检测四种异黄酮的含量。确定了最佳色谱条件：柱温为40 ℃，检测波长为270 nm，洗脱梯度为：0 ～ 5 min，20% ～ 40% A|5 ～ 20 min，40% ～ 75% A|20 ～ 23 min，75% ～ 100% A|23 ～ 26 min，100% A|26 ～ 26.5 min，100% ～ 20% A|26.5 ～ 35 min，20% A。结果表明：四种异黄酮在浓度为1 ～ 50 μg/mL时具有良好的线性关系（R2>0.999），保留时间稳定，精密度和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于2%，加标回收率为96% ～ 100.10%。建立的检测方法符合分析方法学评价的要求，可用于同时检测红三叶草提取物中的鹰嘴豆素A等四种异黄酮。 [关键词] 红三叶草提取物|鹰嘴豆素A|HPLC|异黄酮     

多重杂质吸附结合液相色谱串联质谱测定宠物饲料中牛磺酸

本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取，使用多重杂质吸附技术富集净化后，上LC-MS/MS分析测定。结果表明：牛磺酸在宠物饲料中的检测回收率＞85%，变异系数＜10%，检出限为5 mg/kg。该方法适用于宠物饲料中牛磺酸含量的测定。 [关键词] 牛磺酸|液相色谱-串联质谱|多重杂质吸附|宠物饲料     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂

本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法，实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55，V:V:V:V）提取后，振荡10 min，超声10 min，4000 r/min离心5 min，取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为5 mg/kg，定量限为10 mg/kg，平均回收率为92.0% ~ 101.2%，相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单，重复性好，准确率高，且上机8 min即可完成替米考星的检测，适用于饲料中替米考星含量的测定。 [关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究

本研究旨在建立甜菜糖蜜中甜菜碱含量的离子色谱检测方法。甜菜糖蜜样品用水提取，超声溶解，以C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）为分离柱，电导检测器进行检测。结果表明：在所选择的色谱条件下，甜菜碱在10.0 ～ 500 μg/mL时线性关系良好|添加回收率为87.1% ～ 96.1%，变异系数为1.6% ～ 4.8%。本方法操作简便、重复性好，适用于甜菜糖蜜中甜菜碱的检测。 [关键词] 甜菜糖蜜|甜菜碱|离子色谱法     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。