HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C₁₈柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。     

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

现代色谱技术在中药检验中的应用及进展

在医疗改革新形势下,中药的安全性日渐成为医学界关注的重点问题,开展科学有效的中药检测工作意义重大。现阶段,我国色谱研究工作进展迅速,分离、检测等技术方面取得了巨大进步,检测系统自动化分析和微量检测等性能日臻成熟,为中药检测工作的开展提供了重要技术支持。当前关于现代色谱技术在中药检验中应用的研究较多,对现代色谱技术在中药检验中应用及研究进展进行了综述,以期能为中药检测工作提供有效借鉴。     

HPLC法测定复方磺胺嘧啶钠注射液的含量

为建立兽药复方磺胺嘧啶钠注射液含量测定的高效液相色谱测定法。采用流动相为0.1%的磷酸溶液-乙腈(85:15,V∶V),色谱柱为C18柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm。采用外标法进行定量。磺胺嘧啶钠的线性范围为12.5～200μg/mL,线性方程为Y=44.873X+11.999,r~2=1.000;甲氧苄啶的线性范围为2.5～40μg/mL,线性方程为Y=62.288X+4.0826,r~2=1.000,方法的线性关系良好,添加回收率均大于98%,RSD均小于2%。结果显示该方法简单、精确、可操作,可以用于测量复方磺胺嘧啶钠注射液中磺胺嘧啶钠与甲氧苄啶的含量。     

高效液相色谱法测定兽药樟脑磺酸钠注射液的含量

正樟脑磺酸钠注射液是一种中枢兴奋药,用于心脏衰弱、呼吸抑制等辅助治疗。樟脑磺酸钠注射液在《兽药国家标准(化学药品、中药卷)》[1]中有记载,采用阳离子交换树脂处理样本,然后用氢氧化钠滴定。该方法操作繁琐、实验误差大[2]。有文献报道,用紫外分光光度法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,但灵敏度低,专属性差。宋更申等[2]的研究结果表明,使用     

HPLC-DAD法测定兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米

建立了兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米的HPLC-DAD检查方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-四氢呋喃-冰醋酸(70∶30∶1)为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量20μL;二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为272 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,呋塞米与其他组分在色谱条件下分离情况良好。呋塞米在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。回归方程为：Y=1.0629X+0.0685,R²=1.0000。按高、中、低三个浓度水平添加呋塞米,每个浓度水平各平行配制3份阳性添加样品溶液进行测定,每个平行进样2次,测得平均回收率为100.8%,RSD=1.0%。方法的检测限为1.0μg/mL。方法准确,可靠,可以用于检查兽药恩诺沙星注射液中非法添加呋塞米。     

贵州省兽药监督抽检质量现状与对策分析

通过对2011—2016年贵州省兽药的质量情况进行监督抽检,分析存在的问题及原因,并从兽药监督抽检体系建设和提升企业能力建设等方面提出建议,旨在加强全省兽药质量监管力度,提高兽药产品质量。     

普通高效液相色谱-二极管阵列法自动筛查识别兽药中非法添加物的研究

为了建立兽药中非法添加物筛查的自动识别方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相A,甲醇-醋酸铵溶液(99∶1)为流动相B,二极管阵列检测器测定目标物对照品，记录色谱图和光谱图，建立其主成分紫外光谱和保留时间数据库。兽药样品经处理后上机检测，采集主要成分的紫外光谱及相应保留时间信息，执行峰跟踪，使用光谱库筛选结果，仪器自动识别检测兽药的成分。结果：采用普通高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器即可筛查识别农业农村部公告第169号中需要使用超高效液相色谱-二极管阵列法进行筛查的全部153种化合物中的149种，另增加了47种新的化合物，使能够自动筛查识别的非法添加目标物达到196种，并明确了各化合物的最佳提取波长。结论：建立的普通高效液相色谱-二极管阵列法可自动识别兽药中非法添加目标物，方法简单、快速、成本低、效率高；通过方法移植和数据共享，可在具有同类型设备的实验室推广应用。