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本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0.1~20.0ixg/kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20%,回收率大于80%,检测限为0.05p,g/kg。 相似文献
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本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5~20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%~96.3%,批内RSD为1.91%~5.03%,批间RSD为2.03%~6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。 相似文献
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二甲苯胺噻唑(静松灵)是化学保定药,有镇静、镇痛和肌肉松弛作用,在兽医临床上得到广泛的应用。该药品现行质量标准(《兽药规范》1992年版一部)中未规定有关物质的检查项[1],考虑到本品在合成过程中易引入杂质,为控制杂质限量并提高产品质量,作者等对二甲苯胺噻唑有关物质的检查进行了探索。1 实验条件薄层板用硅胶GF254自制板,厚度为500μm;显色为置紫外灯下(254nm)检视;展开方式为上行展开。供试液制备:1#:取二甲苯胺噻唑粗品,加无水乙醇制成每1ml含25mg的溶液;2#:取二甲苯胺噻嗪,… 相似文献
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2015—2017年,在象山县对自动虫情测报灯下褐飞虱、拟褐飞虱、伪褐飞虱的发生数量变化进行了观察。结果表明,在始见期上,伪褐飞虱最早,为5月底至6月上、中旬,拟褐飞虱居中,为6月上旬至中旬中期,褐飞虱最晚,为6月上旬至下旬前期。从年度诱虫量上看,2015—2017年褐飞虱占3种飞虱总和的比率分别为47.4%、16.6%、39.3%;从月度诱虫量上看,伪褐飞虱与拟褐飞虱诱虫量较高的时期集中在6、7、8月,而褐飞虱集中在7、8、9、10月;从逐日诱虫动态来看,伪褐飞虱峰日集中在6、7月份,拟褐飞虱峰日在6、7、8、9、10月份均可能出现,而褐飞虱峰日发生于7、8、9、10月。其中,8月下旬和9月上旬出现峰日的频率较高。观察结果对排除近似种干扰、准确预测褐飞虱发生具有实践指导意义。 相似文献
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建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5~400 ng/ml范围内呈线性相关。在20~100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%~91.5%,批内变异系数在2.5%~14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%~5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。 相似文献
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本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150~265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2~10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。 相似文献