（±）-N-（2,6-二甲苯基）-丙氨酸甲酯的脂肪酶酶促水解拆分方法

酶法拆分（±）-N-（2,6-二甲苯基）-丙氨酸甲酯,其反应体系为：在含1 mmol（±）-N-（2,6-二甲苯基）-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol.L-1磷酸缓冲液（PBS）中,添加2 g聚乙二醇（PEG-6000）,并用皱落假丝酵母脂肪酶（Candida rugosalipases,CRL）拆分,反应后分离得到R-（＋）-N-（2,6-二甲苯基）-丙氨酸甲酯。进一步采用高效液相色谱检测酶促反应的转化率,采用250 mm×4.6 mm,5μHypersil（ODS色谱柱,以甲醇与水混合液（体积比为80∶20）为流动相,230 nm为检测波长,外标法峰面积定量。（±）-N-（2,6-二甲苯基）-丙氨酸和其甲酯的回收率在91.5%-96.1%之间。     

(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的脂肪酶酶促水解拆分方法

酶法拆分(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯,其反应体系为:在含1 mmol (±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯的100 mL 0.2 mol·L-1磷酸缓冲液(PBS)中,添加2 g 聚乙二醇(PEG-6000),并用皱落假丝酵母脂肪酶(Candida rugosa lipases,CRL)拆分,反应后分离得到R-( )-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸甲酯.进一步采用高效液相色谱检测酶促反应的转化率,采用250 mm× 4.6 mm,5 μHypersilODS色谱柱,以甲醇与水混合液(体积比为80: 20)为流动相, 230 nm为检测波长,外标法峰面积定量.(±)-N-(2,6-二甲苯基)-丙氨酸和其甲酯的回收率在91.5%～96.1%之间.     

R(-)-苄霜灵的合成研究

N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯经皂化反应后获得N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸。在甲苯和石油醚混合溶剂中 ,用R (+)或S (- )α甲基苄胺作为拆分剂与N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸反应 ,在不同的温度条件下 ,根据结晶速度不同 ,分别获得R (+)或S (- )N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸的非对映体盐。非对映体盐用 10 0g·L-1NaOH水解 ,10 0g·L-1HCl酸化 ,制得旋光性的N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸后用甲醇酯化 ,获得旋光性N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯。苯乙酰氯与旋光性N (2 ,6二甲苯基 )丙氨酸甲酯缩合 ,最终生成R (- )苄霜灵     

立达霉在草鱼体内的代谢机制研究

[目的]研究立达霉在草鱼体内的代谢机制。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,检测草鱼在立达霉单次口灌200 mg/kg,浸泡9 mg/L剂量条件下,其肝脏组织中立达霉原药含量及代谢产物的种类,研究立达霉在草鱼肝脏组织中的代谢机制。[结果]在口灌组及浸泡组,肝脏组织中的立达霉以原药(M0)为主,高于75.00%;立达霉在草鱼体内代谢产物主要有4种,分别为代谢物N-(2-羧基-6-苯甲基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸、N-[(2-羟甲基)-6-甲苯基]-N-(羟乙酰基)丙氨酸、N-(2,6-二甲苯基)-N-(羟乙酰基)丙氨酸和N-(2-羟甲基-6-苯甲基)-N-(甲氧乙酰基)丙氨酸甲酯,各代谢产物所占比例均小于10.00%。[结论]立达霉在草鱼肝脏组织中残留应以立达霉原药作为残留检测标识物。     

采伐干扰对大兴安岭落叶松-苔草沼泽植被碳储量的影响

运用采伐干扰试验与树干解析法,对比分析了大兴安岭不同采伐强度(未采伐——对照、轻度择伐——25%、中度择伐——35%、强度择伐——50%)下落叶松-苔草沼泽的植被生物量、碳含量、碳储量、净初级生产力及年净固碳量的变化,揭示采伐干扰(5a后)对落叶松-苔草沼泽植被碳储量及固碳能力的影响规律。结果表明:①不同采伐强度样地植被生物量为(135.03±7.72)-(204.71±1.71) t/hm²,择伐使其降低了8.7%-34.0% (P<0.05),且呈现出随择伐强度增大而递减的变化规律;②择伐使群落建群种兴安落叶松和白桦(两树种各组分碳含量为(439.05±9.70)-(508.41±27.09) g/kg的树干和树叶碳含量降低了4.1%-11.7% (P<0.05),轻度和强度择伐使灌木层(444.87±5.40)-(472.52±9.44) g/kg与凋落物层(433.64±16.23)-(468.82±21.27) g/kg的碳含量降低了3.8%-5.9%和6.0%-7.5% (P<0.05),但择伐对草本层碳含量(399.34±83.65)-(419.20±23.75) g/kg无显著影响;③不同采伐强度样地植被碳储量为(61.16±0.67)-(99.61±1.47) t·C/hm²,择伐使其降低了15.5%-38.6% (P<0.05),且呈现随择伐强度增大而递减的变化规律;④不同采伐强度样地植被净初级生产力与年净固碳量在(6.48±0.28)-(11.87±0.92) t·hm^-2·a^-1和(3.52±0.21)-(6.29±0.92) t·C·hm^-2·a^-1之间,轻度和中度择伐使两者提高了69.1%-83.2%和52.0%-78.7% (P<0.05)。因此,轻度择伐和中度择伐能够提高落叶松-苔草沼泽净初级生产力与碳吸纳能力。     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg&#183;L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

甲基化-β-环糊精&#183;三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效试验

[目的]研究甲基化-β-环糊精&#183;三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效。[方法]用液相法制备甲基化-β-环糊精&#183;三氟氯氰菊酯包舍物,用红外光谱法对该包舍物进行表征,并对其杀虫效果进行试验。[结果]结果表明,该方法能使甲基化．肛环糊精和三氟氯氰菊酯包合成功,2．5％甲基化-β-环糊精&#183;三氟氟氰菊酯包舍物对大白菜无明显药害现象。[结论]甲基化-β 环糊精&#183;三氟氯氰菊酯包舍物极具推广和应用价值。     

印楝素A和印楝素B的稳定性比较

印楝种子甲醇抽提物在甲醇+水(体积比为55:5)中于(54&#177;1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率分别为33.59%和54.45%,印楝素B的为11.96%和21.11%;印楝种子甲醇抽提物在(54&#177;1) ℃下贮存7和14 d,印楝素A的降解率为82.35%和94.79%,印楝素B的为20.32%和54.75%;印楝素干粉于(54&#177;1) ℃下贮存14 d,印楝素A和印楝素B的降解率分别为90.15%和81.85%.在(54&#177;1) ℃下热贮7 d,在甲醇、甲醇+水(9:1)和甲醇+印楝油(9:1)中印楝素A的降解率分别为29.65%、44.99%和12.76%,印楝素B的分别为19.68%、25.65%和9.67%.印楝油对印楝素A和印楝素B均有保护作用.     

爬山虎内生菌的鉴定及其谷氨酸脱羧酶酶学特性

从爬山虎茎中分离到5株内生菌,其中菌株EJC-1具有谷氨酸脱羧酶(GAD)活性.当湿菌体与10 g&#183;L-1谷氨酸钠溶液比例为1∶10(W∶V)时,在30 ℃和120 r&#183;min-1下振荡反应24 h,细胞转化液中γ-氨基丁酸浓度为(3.07&#177;0.23)mmol&#183;L-1.通过形态特征、生理生化特征和16S rDNA序列分析鉴定EJC-1为巨大芽孢杆菌(Bacillus megaterium).同时基于16S rDNA构建了系统进化树,并对EJC-1进行了系统发育分析.B.megaterium EJC-1 GAD的最适反应温度和pH分别为50 ℃和5.6.低于40 ℃,GAD在pH 5～6范围内较稳定.2.5 mmol&#183;L-1 Mg2+对GAD活力具有显著的促进作用,活力提高了13.85%.     

N-(α-萘乙酰基)-N-′(2-丙酸基)-硫脲的合成

研究了从α-萘乙酸出发,用一锅法合成出N-(α-萘乙酰基)-N-′(2-丙酸基)-硫脲。首先,α-萘乙酸与氯化亚砜反应生成α-萘乙酰氯,然后,再加入硫氰酸钾,并在乙腈为溶剂的条件下,合成α-萘乙酰基硫氰酸酯,最后,再与丙氨酸反应,生成目标产物。所得产物结构经IR初步确证。     

14.5%苄&#183;扑&#183;乙粉剂防除稻田杂草的效果

进行了14.5%苄&#183;扑&#183;乙粉剂不同剂量的田间除草试验。结果表明:14.5%苄&#183;扑&#183;乙粉剂1050g/hm2除草效果最好。该药剂田间适用量为600~1050g/hm2,适施期为移栽后7d左右。     

3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺的合成

以邻氯苯胺为原料, 经过乙酰化、氯磺化、缩合及水解四步反应合成3-氯-4-氨基-N-(5-甲基异噁唑-3-基)-苯磺酰胺(SMZ-Cl), 合成总收率达46%. SMZ-Cl的结构经IR, 1H NMR, 13C NMR和Ms证实.     

薄片镜蛤人工育苗技术的初步研究

于2007年5月-9月,对薄片镜蛤Dosinia laminata的室内人工育苗技术进行了初步研究,并成功培育出壳长1．2～1．5mm的稚贝300万粒。平均壳长为（60．90&#177;2．24）mm的雌性个体每次产卵量为200万粒;在水温24．5～25．5℃、盐度27、pH7．5的条件下,受精卵约经过22h40min发育为D形幼虫;薄片镜蛤的卵径、D形幼虫、变态规格、单水管稚贝和双水管稚贝大小（壳长&#215;壳高,下同）分别为（70．33&#177;1．06）μm、（100．33&#177;1．30）μm&#215;（81.07&#177;1．72）μm、（213．33&#177;8．02）μm&#215;（202．00&#177;5．96）μm、（309．17&#177;9．17）μm&#215;（301．67&#177;10．81）μm、（1158．33&#177;9．31）μm&#215;（1067．50&#177;10．84）μm。浮游期间（0～10日龄）,幼虫壳长、壳高的生长速度分别为（8．28&#177;0．70）μm／d、（9．19&#177;0．76）μm／d,存活率为（36．8&#177;3．78）％;变态期间（10～14d）,幼虫壳长、壳高的生长速度分别为（8．46&#177;0．42）μm、（8．04&#177;0．45）μm,变态率为（5．0&#177;1．25）％,变态持续时间为4～5d;稚贝期间（14～40日龄）,单水管、双水管稚贝的生长快于幼虫期,单水管稚贝壳长、壳高生长速度分别为（32．19&#177;2．06）μm／d、（28．75&#177;1．97）μm／d,双水管稚贝壳长、壳高生长速度分别为（53．07&#177;40．43）μm／d、（47．86&#177;38．22）μm／d,存活率为（81．2&#177;3．36）％。以海泥为附着基采苗效果较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素

建立菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素(天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、倒千里光碱、倒千里光碱-N-氧化物、千里光宁碱、千里光宁碱-N-氧化物、千里光碱、千里光碱-N-氧化物、促黑激素、促黑激素-N-氧化物、千里光菲灵碱、千里光菲灵碱-N-氧化物、欧天芥菜碱、欧天芥菜碱-N-氧化物、克氏千里光碱)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用硫酸溶液提取菊花样品中吡咯里西啶生物碱毒素,离心后将上清液过Oasis MCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇体系进行梯度洗脱,采用ESI源正离子电离模式,通过多反应离子监测模式进行检测,采用基质校准外标法进行定量。15种吡咯里西啶生物碱毒素在相关浓度范围内相关系数均大于0.999,线性关系好;其中,检出限为0.5~9.0 μg·kg^-1,定量限为1.7~30.0 μg·kg ^-1;阴性菊花添加样品的回收率为82.6%~94.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%(n=5)。该方法检测耗时短,具有较高精密度和准确度,具备同时测定菊花样品中多种吡咯里西啶生物碱毒素的能力。     

河田鸡与艾维菌肉鸡睾丸N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶的特性比较

河田鸡和艾维菌肉鸡的睾丸,经硫酸铵分级沉淀、DEAE-32离子交换柱层析,获得比活力为54．84U&#183;rag～,纯化倍数为8．86的河田鸡睾丸N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶（NAGase）制剂．艾维菌肉鸡睾丸NAGase经SephacryS-300凝胶过滤层析柱进一步纯化,获得比活力为171．50U&#183;mg-1,纯化倍数为19．8倍的NAGase制剂．以对硝基苯-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷（pNP-NAG）为底物,研究酶催化底物水解的反应动力学．结果表明：河田鸡和艾维菌肉鸡睾丸NAGase的最适pH分别为5．6、5．7,最适温度分别为55、50℃;NAGase分别在pH为3．0—9．2、4．0-9．2及温度为10-60、10-30℃下能保持稳定;NAGase酶促反应动力学均符合米氏双曲线方程,测得米氏常数（k）分别为0．223、0．319mmol&#183;L-1,最大反应速度（k）分别为9．438、6．238μmol&#183;L-1&#183;min-1;NAGase催化pNP-NAG反应的活化能分别为85．74、73．47kJ&#183;mol-1．     

2,2,2-胺三乙酰-苄胺及其稀土配合物的合成&#183;表征与荧光性质研究

[目的]研究三脚架型稀土配合物的组成、配位状态及荧光性质。[方法]通过摩尔电导率、红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析,研究三脚架型配体2,2,2-胺三乙酰-苄胺（L）及其稀土配合物的组成、荧光性质。[结果]2,2,2-胺三乙酰-苄胺的稀土配合物的组成为：Re（NO3）3&#183;L&#183;4H2O（Re=La^3＋,Sm^3＋,Y^3＋,Tb^3＋,Ce^3＋,Eu^3＋）,在DMF中为2∶1型电解质,其中的NO3^-与金属离子以单齿形式配位。各稀土配合物在248～635℃出现2～3个放热峰,相应于配合物的各级氧化分解过程。Tb（NO3）3&#183;L&#183;4H2O配合物具有Tb3＋的特征尖锐线状荧光;在浓度为1&#215;10^-4mol/L的甲醇溶液中,配合物的荧光强度最强。[结论]溶剂的极性越大,2,2,2-胺三乙酰-苄胺对Tb^3＋的敏化作用越强,配合物的荧光强度越强。     

家蚕品种皖珠&#215;春明在泾县试养调查初报

[目的]探讨皖珠&#215;春明作为春、秋兼用家蚕品种在泾县试养的可行性。[方法]以皖珠&#215;春明为试验种,菁松&#215;皓月为对照种,采用区试对比试验和小批量试养试验相结合,考察皖珠&#215;春明的试养效果。[结果]皖珠&#215;春明的虫蛹生命率比菁松&#215;皓月高1.0个百分点,死笼率比菁松&#215;皓月低0.6个百分点,茧层率比菁松&#215;皓月高1.0%,万头收茧量比菁松&#215;皓月高5.0% 万头茧层量比菁松&#215;皓月高9.4%。从批量试养结果来看,皖珠&#215;春明的张种收茧量比菁松&#215;皓月多4.92 kg,高于菁松&#215;皓月10.96%。[结论]皖珠&#215;春明茧型大,产茧量高,茧质成绩也较好,适合泾县地区的山区气候特点,可以在泾县大面积推广。     

热脱附-气相色谱/质谱分析菠萝果实香气研究

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝果皮及果肉的挥发物进行了检测,结果表明:菠萝果皮与果肉的香气中富含酯类化合物、尤其是甲酯类成分,含量最高的均为己酸甲酯、分别达到45.66%和64.45%;果皮挥发物中的2-甲基丁酸甲酯相对含量为8.03%、辛酸甲酯相对含量为6.44%,均比果肉中的含量(分别为6.50%和3.51%)高;果肉挥发物中未检出非酯类成分,而在果皮挥发物中检测到2,5-二乙烯基四氢吡喃(9.07%)和少量甲酸乙酸酐(0.87%).     

26%甲对&#183;辛乳油对棉铃虫的室内毒力评价

[目的]评价甲对&#183;辛乳油对棉铃虫的毒力。[方法]采用点滴法测定50%甲基对硫磷乳油和40%辛硫磷乳油及两者复配制剂26%甲对&#183;辛乳油对棉铃虫的触杀毒力。[结果]结果表明,26%甲对&#183;辛乳油相比其2个单剂对棉铃虫有较强的触杀作用,LC50为115.38mg/kg,共毒系数（CTC）为198.27。[结论]该研究为甲对&#183;辛乳油的高效利用提供理论依据。     

武夷岩茶中微量元素硒的测定

用硒——邻苯二胺紫外分光光度法测定了武夷岩茶、小红袍、铁观音和绿茶中硒含量,并做了重复试验和回收试验,结果：武夷岩茶小红袍、铁观音、绿茶中硒含量为18.87&#177;4.12、18.65&#177;4.85、12.70&#177;1.76、13.70&#177;3.54（μg/100g）;重复试验的C.V在13.86%～26.04%之间;回收率97.62%。