基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测依维菌素在杨梅上的残留

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险，开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法，并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法，结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内，依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系，相关系数 (r) 为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下，依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%，相对标准偏差为9.9%，表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限 (LOD) 为0.15 ng，定量限 (LOQ) 为0.005 mg/kg。田间试验结果表明，依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg，半衰期为2.1~6.1 d，表明依维菌素属易降解农药，但由于其在杨梅上初始残留量相对较高，因此应对其潜在的残留风险予以关注。     

高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLB SPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7 min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01～1.00 mg·L~(-1)时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0,井冈霉素的最小检测量为1.0×10~(-10)g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05 mg·kg~(-1),当井冈霉素添加浓度为0.05～2.00 mg·kg~(-1),井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%～107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%～110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%～98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

荧光定量PCR检测猪链球菌2型主要毒力因子方法的建立

[目的]建立荧光定量PCR检测猪链球菌2型(Streptococcus suis serotype 2,SS2)、溶菌酶释放蛋白(Muramidase-released protein,MRP)和胞外因子(Extracellular protein factor,EF)3种主要毒力因子的方法。[方法]根据cps2j、mrp和ef基因的基因序列,分别设计并合成3对引物及相应的Taqman探针,其中cps2j和mrp的5'端标记FAM荧光发射基团,ef的5'端标记HEX荧光发射基团,3种基因的3'端都标记BHQ1淬灭荧光基团。通过优化反应体系和程序,建立了一种基于Taqman探针法的荧光定量PCR方法检测上述3种主要毒力因子,其中cps2j单独检测,mrp与ef的实行双重荧光PCR方法检测。[结果]cps2j、mrp和ef的最低检测限分别为12、51和51 CFU,灵敏度很高;与其他病原菌无交叉反应,重复性及特异性均较好;此外,整个检测过程在60 min内即可完成。[结论]该试验所建立的双重荧光定量PCR方法的敏感性、重复性及特异性均较好,可用于同时快速检测猪链球菌2型3种主要毒力因子。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉与牛奶中5种四环素类药物残留及其稳定性研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的残留量。样品用乙腈和0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLIB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在30~1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素的添加水平分别为0.05、0.1、和0.2 mg/L时,样品加标回收率为71.5%~88.3%,变异系数在2.6~8.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测。同时稳定性试验表明,畜禽肉与牛奶中土霉素、四环素、去甲基金霉素、金霉素和强力霉素随着放置时间的延长,药物明显地消解。     

鸡蛋中三聚氰胺检测方法与残留消除规律研究

建立了鸡蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,并对三聚氰胺残留在鸡蛋中的形成与消除规律进行了研究。鸡蛋样品用三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气吹干后用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）进行衍生,进行气相色谱/质谱仪分析,选择离子模式（99、171、327、342）进行测定,外标法定量。产蛋鸡用含三聚氰胺200mg/kg和1000mg/kg的饲料饲喂,连喂29d后进行消除规律研究。结果表明：在前19d鸡蛋中三聚氰胺逐渐增加,然后略有下降,停喂后鸡蛋中三聚氰胺含量快速下降。     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

猪肝中阿维菌素类药物残留的液相色谱检测方法

阿维菌素类药物属大环内酯类抗生素，主要用于治疗家畜禽的线虫病、疥螨和寄生性昆虫等。阿维菌素类药物目前已商品化的有阿维菌素(Avermectin B1，AVM或Abamectin)伊维菌素(Ivermectin，IVM)、多拉菌素(doramectin。DRM)和Eprinomectin等。阿维菌素类药物化学结构见图1。     

柑橘中农药多残留检测方法比对分析

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。     

液相色谱串联质谱法快速测定水果中5种苯并咪唑类杀菌剂

试验建立了草莓、葡萄和苹果中5种苯并咪唑类杀菌剂(多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵)的液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈提取和无水硫酸镁盐析后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释40倍后进行液相色谱串联质谱分析,外标法定量。各峰面积与样品浓度在2×10-5~0.075 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数0.999。添加浓度0.01~5.0 mg·kg-1,5种杀菌剂的平均添加回收率75.0%~95.0%,变异系数2.0%~5.0%。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵和苯菌灵在实际样品的定量限分别为0.005,0.002,0.01,0.01和0.005 mg·kg-1。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%~116.0%,RSD为0.7%~17.3%,检出限为0.4~2.9 ng/L。