百菌清在桃中的残留及降解动态研究

采用气相色谱(GC)测定桃中百菌清的残留量,并探讨了不同用药模式下百菌清在桃中的残留动态。结果表明,百菌清稀释800倍用药残留动态方程为C=7.553e-0.09090t ,半衰期7.63 d;稀释400倍用药残留量动态方程为C=38.057e-0.06978t,半衰期9.93d;稀释200倍用药残留量动态方程为C=40.787e-0.05603t t,半衰期12.37d。百菌清残留量随施药浓度和施药次数增加而增加;套袋果实的残留量低于不套袋果实。     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38%吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明,在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6%~93.8%、101.4%~104.2%,相对偏差(RSD)分别为1.9%~4.5%、9.3%~15.6%。芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg。吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d。噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d。套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限。套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量

[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0 d、安徽1.7 d、河北1.3 d,土壤中半衰期分别为山东2.4 d、安徽3.8 d、河北1.2 d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02 mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1 500～3 000倍(有效成分6～12 mg/kg),施药2次,距采收间隔期14 d为宜。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

异菌脲在大棚青菜上的降解动态及最终残留研究

采用乙腈提取、氟罗里硅土层析柱净化、GC-uECD测定法,研究了异菌脲在大棚青菜中的降解动态和最终残留量。结果表明,500 g/L异菌脲1000倍液在大棚青菜中的消解半衰期为2.44 d,1500倍液半衰期为2.24 d,两者半衰期并无显著差异;500 g/L异菌脲悬浮液1000倍液施药1次、2次(施药间隔5 d),施药后5~15d最终残留限量分别为6.03~0.20 mg/kg、7.28~0.35 mg/kg。推荐5 mg/kg为异菌脲的最高残留限量,500 g/L异菌脲在大棚青菜上的安全间隔期为7 d。     

植物源杀菌剂1%蛇床子素水乳剂在黄瓜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,探讨蛇床子素在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经甲醇和丙酮提取,石油醚液-液分配,固相萃取小柱净化后,进行高效液相色谱分析。仪器最小检出量(LOD)为0.2 ng,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数(LOQ)均为0.02 mg/kg。蛇床子素在黄瓜中的平均回收率为88.80%~93.61%,变异系数为1.94%~4.92%;在土壤中的平均回收率为90.74%~94.55%,变异系数为3.20%~6.45%。田间试验结果显示,蛇床子素消解较快,在南京和山东两地黄瓜中降解半衰期分别为0.76 d和0.87 d,土壤中降解半衰期分别为1.12 d和1.15 d。在黄瓜上使用1%蛇床子素水乳剂,按照推荐剂量的1.5倍4 500 g/hm2和推荐剂量3 000 g/hm2喷雾5~6次,距最后一次施药1 d,黄瓜中的残留量为0.11~0.43 mg/kg,土壤中的残留量为0.31~0.77 mg/kg,均小于1.00 mg/kg。以上数据表明,蛇床子素在黄瓜和土壤中属低残留、易降解农药。     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

香料烟中2种菊酯农药的残留降解动态

连续2a的消解动态表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油在香料烟叶中的降解符合一级动力学消解模式,其半衰期分别为5.28～5.73d和7.05～8.98d,施药后30d残留量分别在0.012 8mg/kg和0.358 2mg/kg以下,降解率达95%以上。最终残留试验表明,2.5%溴氰菊酯乳油和2.5%高效氯氟氰菊酯乳油按其推荐剂量分别作2次和3次2种施药处理,采收间隔期15d后,香料烟中的最终残留量分别低于0.307 8 mg/kg和0.762 1 mg/kg,均低于溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在烟草中的最大残留限量(MRL值)。     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38％吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6 ～93.8％、101.4～104.2％,相对偏差(RSD)分别为1.9-4.5％、9.3-15.6％.芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg.吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d.噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d.套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限.套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性.     

HPLC-MS/MS检测琯溪蜜柚中乙唑螨腈残留量及套袋对残留的影响

为了评价乙唑螨腈在琯溪蜜柚上的安全性，研究其残留降解动态。设计套袋和非套袋两种处理，按推荐剂量和加倍推荐剂量在蜜柚上各施药1次进行田间试验，采用高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明：乙唑螨腈在0.4~400 μg/L（注意单位是正体！下同！）浓度范围内具有良好的线性关系(r2 = 0.9997)，检出限为0.06 μg/kg，添加回收率为84.2%~90.0%，RSD为5.6%~8.4%。乙唑螨腈在蜜柚上的降解规律符合一级动力学关系，降解系数(k)在0.1444~2271之间，套袋处理的半衰期(T1/2)为3.56~4.80天，未采用套袋处理的T1/2为3.05~3.50天。套袋处理的半衰期大于未采用套袋的半衰期，施药后65天最终产品中均未检出乙唑螨腈残留。     

番茄及土壤中百菌清残留量的动态研究

采用气相色谱（GC-ECD）法研究了天津、吉林两地百菌清在番茄果实及土壤中残留量的动态变化。结果表明：在番茄果实上,百菌清的半衰期为3d,10-11d可降解90％以上;在土壤中,百菌清的半衰期为5～7d,16-24d可降解90％以上。最终残留试验的结果表明,按推荐剂量和高剂量分别施药3次和5次,于最后一次施药后的1、3、7d进行采收,番茄上百菌清的残留量分别为0～0．936mg／kg,符合国家标准GB2763的规定。     

模拟降雨对百菌清在小白菜上的淋失效应

为探究降雨对露地蔬菜上农药沉积的淋失影响,以百菌清为供试农药,以小白菜为代表作物,采用人工模拟降雨研究了不同降雨强度、雨滴大小、降雨间隔、降雨次数、降雨连续性、小白菜生育期及室内外生长环境对百菌清在小白菜上沉积量的淋失影响.结果表明:百菌清在小白菜上的残留量随着降雨强度增大而降低;随着雨滴直径增大而降低;随着降雨间隔时间增加而升高;随着降雨次数的增多而降低,达到一定次数趋于稳定;且间断降雨对百菌清的淋失作用大于连续降雨.小白菜生长前期百菌清淋失率远低于生长中后期.施药24 h后,室内生长小白菜上百菌清的淋失率高于室外.百菌清施药后48h内,残留量受降雨影响较大;48h后在小白菜上具有较高的抗雨刷性.     

硅硫材料对复合污染土壤镉砷赋存形态的影响

为探究含硅含硫材料对极重度(矿区)镉砷复合污染土壤镉、砷形态动态变化的影响,以及轻、重度镉砷复合污染耕地土壤与淹水条件下含硅含硫材料对土壤镉、砷形态变化的影响,本试验采集三种不同污染程度土壤(极重度矿区污染土壤、重度污染耕地土壤、轻度污染耕地土壤),通过室内土壤培养的方法模拟施用含硅含硫材料,研究单一施用(G、S)、混合施用(GS)和混合施用结合淹水处理(GSI)对轻、重度耕地土壤镉砷赋存形态的影响,单一施用(G1、G2、S1、S2)、混合施用(GS1、GS2)以及不同施用浓度处理对极重度矿区污染土壤镉砷赋存形态的影响。结果表明:含硅、含硫材料均能降低矿区镉砷复合污染土壤中弱酸可溶态镉含量,降低幅度为6.42%～13.46%,残渣态含量上升幅度为89.84%～248.57%,显著降低土壤中镉的有效性,其中施用量高的含硅含硫材料处理(GS2)效果最为明显。硅硫材料各处理使土壤中残渣态砷上升了4.74%～13.98%,降低了土壤中砷的有效性,其中施用量低的含硅含硫材料处理(GS1)效果最为明显。硅硫材料对轻、重度污染土壤中弱酸可溶态镉含量均有降低,降低幅度为10.14%～29.93%,残渣态含量上升幅度为21.89%～60.8%,所有处理中含硅含硫材料结合淹水处理(GSI)效果最好,但砷在淹水处理下反而使残渣态分别下降了16.51%～23.96%。含硅含硫材料可降低三种类型土壤镉、砷生物有效性,含硅含硫材料混合处理优于单一处理,耕地土壤GSI处理降低土壤镉砷有效性效果最好。     

百菌清在番茄上的自然消解动态及健康风险研究

试验设喷施百菌清推荐剂量(2 400g/hm2,T1)、加倍剂量(4 800g/hm2,T2)、喷清水(对照)3个处理。探讨蔬菜上百菌清残留量的安全性,开展番茄中百菌清残留的消解规律试验。结果表明,百菌清在番茄上的自然消解速度随施药剂量的增大而减慢。喷药后24h内消解最快,T1处理和T2处理施药后1d的消解率分别为60.22%和27.58%,7d的消解率达91.72%和46.67%,其半衰期分别为4.3d和18.0d。按推荐剂量施药1d后采摘,番茄中百菌清残留量为0.370mg/kg,符合国家相关标准的规定;从人体健康风险角度分析,如果按规范施药,百菌清在番茄上施用安全,产品食用无健康风险。     

外源脯氨酸对番茄体内残留百菌清降解的调控作用

为探索外源脯氨酸(Pro)对番茄残留农药降解代谢的调控作用,以番茄浙杂205为供试植物,以杀菌剂百菌清为供试农药,研究外源Pro对番茄体内喷施百菌清后的农药残留量、活性氧含量、抗氧化酶和解毒酶的影响。研究表明,外源3 mmol·L^-1的Pro预处理显著降低了百菌清处理7 d后番茄体内的农药残留量。与对照相比,外源Pro预处理可显著提高百菌清处理后番茄过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)、单脱氢抗坏血酸还原酶(MDAR)的活性,进一步提高农药处理后12~96 h的GSH/GSSG比值,及谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽S-转移酶(GST)活性和非蛋白结合态巯基化合物(NPT)含量。因此,外源喷施Pro可提高SOD、MDAR、CAT、POD等抗氧化酶活性,促进GSH的再生,提高GST等解毒酶活性,从而加速番茄体内百菌清的降解代谢,为促进蔬菜残留农药的降解提供一条新途径。     

几种化学物质对水中百菌清光解的影响

[目的]研究水体常见化学物质对百菌清光解的影响。[方法]以高压汞灯为光源,设计试验,研究色素、H2O2、硝酸盐及亚硝酸盐对水中百菌清光解的影响。[结果]结果表明,核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐能加快百菌清的光解,表现出强烈的光敏效应;核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐的浓度对百菌清的光解速率有影响,在低浓度下,光解率及光敏效率随着化学物质浓度的增大而增大,浓度超过一定限度后,光解率及光敏效率逐渐降低;亚甲基兰和孔雀石绿使百菌清的光解减慢,表现出光猝灭效应,光猝灭效率分别为61.6%和13.5%。[结论]核黄素、H2O2、硝酸盐和亚硝酸盐能加快百菌清的光解,但亚甲基兰和孔雀石绿使百菌清的光解减慢。     

臭氧对土壤中百菌清降解的影响

以杀菌剂百菌清为研究对象,向供试土壤中通入臭氧,通过改变臭氧通入量和臭氧通入的频次,进行百菌清降解试验.结果表明,臭氧通入量达到400 mg时百菌清降解效果最好,对百菌清初始质量分数分别为10、20、50 mg/kg的土壤总降解率分别为67.3％、67.7％和68.8％;在臭氧通入的初期,通入频次由1次/d增加到4次/...     

百菌清对土壤微生物数量和酶活性的影响

在模拟土壤生态系统中研究了百菌清对土壤微生物数量和酶活性的影响。结果表明,百菌清对细菌表现出明显抑制效应,药剂处理21d后才有所恢复;百菌清对放线菌影响小于细菌,14d后开始恢复;百菌清对真菌影响不明显。百菌清处理后对土壤酸性磷酸酶、碱性磷酸酶、脲酶均产生一定的抑制作用,但这种抑制作用只是暂时的,随着时间的延续逐渐恢复;蔗糖酶对低浓度百菌清表现出一定的抗性;百菌清对过氧化氢酶的影响与其他酶不同,表现出先抑制后刺激的作用。     

臭氧水去除大白菜中百菌清残留的研究

为了研究大白菜中百菌清残留经臭氧水处理后的去除效果,采用臭氧质量浓度不同和同一臭氧质量浓度浸泡时间不同处理,利用乙腈溶剂提取,固相萃取净化,毛细管柱气相色谱法分离。GC-ECD进行定性定量分析。结果显示,通入臭氧10,15,30和40min制备臭氧水质量浓度为0.99,3.48,5.26和5.64mg/L,百菌清去除率分别为14.7%,90.5%,96.7%和97.5%;说明随着臭氧水质量浓度增大,百菌清残留去除效果越好。当臭氧水质量浓度(5.2~5.3mg/L)一定时,随着浸泡时间延长,百菌清残留去除效果增加;臭氧水浸泡大白菜15min和30min,百菌清残留去除率分别为83.8%,98.3%,同样的时间以自来水做对照组浸泡,百菌清去除率分别为6.9%,18.3%,说明臭氧水去除百菌清农药的效果显著。     

云南小粒速溶咖啡中百菌清提取净化方法研究

[目的]探讨云南小粒速溶咖啡中百菌清的最佳提取净化方法。[方法]分别采用石油醚-丙酮萃取法、固相吸附法及二氯甲烷-丙酮萃取法这3种不同的方法提取净化云南小粒速溶咖啡中的百菌清,并利用高效液相色谱进行加标回收测定,根据回收率的大小和净化方式的繁简,确定最适宜的百菌清测定方法。[结果]3种不同方法提取净化百菌清的加标回收率分别为85.3%、111.4%和118.7%。[结论]通过回收率及净化方式的比较可知,可利用固相吸附法对云南小粒速溶咖啡中的百菌清进行提取纯化。