超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中多菌灵及其主要代谢物的残留

建立了同时测定番茄中多菌灵及其主要代谢物(2-氨基苯并咪唑和苯并咪唑)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。番茄样品用乙腈超声提取,经浓缩后用初始流动相稀释并定容,过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析。采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~5 mg/kg下,多菌灵及其主要代谢物的平均回收率为70.5％~104.9％,相对标准偏差为2.6％~9.5%。方法的检出限(LOD)为0.16~4.73 μg/kg,定量限(LOQ)为0.29~4.99 μg/kg。     

巢湖喹诺酮及四环素类药物污染现状及来源分析

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用技术（SPE-UPLC-MS/MS）,对巢湖湖水中喹诺酮和四环素类抗生素的污染现状进行测定,同时分析南淝河等主要入湖河流及城市污水厂进出水中抗生素的残留水平。结果表明,湖区14个监测点湖水中喹诺酮和四环素类抗生素均不同程度检出, 10种抗生素平均浓度为1.3~42.3 ng·L^-1;巢湖西半湖湖心水中抗生素检出率和残留浓度明显高于东半湖湖心处;巢湖北岸4个乡镇居民生活等活动对湖水中抗生素含量有一定影响,其中黄麓镇近岸湖水中诺氟沙星浓度最大（8.1 ng·L^-1）;入湖河流均有抗生素检出,其中南淝河水中抗生素浓度最高,达到550.7 ng·L^-1;合肥市主要污水处理厂进出水中均含有大量抗生素,氧氟沙星和土霉素为主要污染物。可见,巢湖湖水受到抗生素污染,入湖河流、沿岸居民生活排水及城市污水处理厂尾水排放是巢湖抗生素的主要来源,需加强对抗生素使用的管理和污染防治。     

模拟降雨对百菌清在小白菜上的淋失效应

为探究降雨对露地蔬菜上农药沉积的淋失影响,以百菌清为供试农药,以小白菜为代表作物,采用人工模拟降雨研究了不同降雨强度、雨滴大小、降雨间隔、降雨次数、降雨连续性、小白菜生育期及室内外生长环境对百菌清在小白菜上沉积量的淋失影响.结果表明:百菌清在小白菜上的残留量随着降雨强度增大而降低;随着雨滴直径增大而降低;随着降雨间隔时间增加而升高;随着降雨次数的增多而降低,达到一定次数趋于稳定;且间断降雨对百菌清的淋失作用大于连续降雨.小白菜生长前期百菌清淋失率远低于生长中后期.施药24 h后,室内生长小白菜上百菌清的淋失率高于室外.百菌清施药后48h内,残留量受降雨影响较大;48h后在小白菜上具有较高的抗雨刷性.     

土壤中乙酰甲胺磷向番茄果实中的转运代谢与积累

乙酰甲胺磷作为高毒农药甲胺磷的替代品,具有低毒、广谱等特点,但是它在使用过程中产生的增毒代谢物甲胺磷倍受关注。以盆栽番茄为对象,采用300和600 mg·L^-1的乙酰甲胺磷水溶液进行灌根施药,研究番茄通过根部吸收土壤中乙酰甲胺磷并向果实转运与积累的过程。结果表明,通过土壤灌根施药方式,番茄可以通过根部吸收土壤中的乙酰甲胺磷,并且向上运输至果实;土壤中的乙酰甲胺磷在向果实转运过程中代谢产生了增毒代谢物甲胺磷,表明乙酰甲胺磷在番茄上的使用有质量安全风险。     

百菌清在甘蓝叶片上的光化学降解

为研究百菌清在甘蓝叶片中的光化学降解，利用高效液相色谱外标法探究了甘蓝叶片的水提取液在氙灯、紫外灯2种光源下对百菌清的光化学降解作用效应；研究了百菌清在花青素含量差异较大的绿甘蓝和紫甘蓝叶片表面的降解行为。结果表明:在氙灯光照下，百菌清在绿、紫甘蓝叶片水提取液中的光降解半衰期分别为80.58 min和70.71 min，降解速率分别是未添加甘蓝叶片水提取液百菌清水溶液的7.17倍和8.71倍；除光催化氧化和光催化还原作用外，百菌清在甘蓝叶片水提取液作用下还可产生光催化水解反应。在紫外灯光照下，百菌清在绿、紫甘蓝叶片表面的降解符合一级动力学规律，光降解半衰期分别为12.68 h和11.25 h；将甘蓝叶片进行创伤处理后，百菌清的光降解速率明显加大。该研究结果可为百菌清在不同蔬菜上的科学使用及其食用安全性风险评价提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

水培条件下Cd与乙酰甲胺磷在番茄植株体内迁移的互作影响

作为高毒杀虫剂甲胺磷的替代产品,乙酰甲胺磷的大量使用对农产品安全造成的影响一直备受关注。本研究以番茄植株为研究对象,在水培条件下,用含0.5 mg·L-1 Cd2+和1.0 mg·L-1乙酰甲胺磷的混合营养液直接作用于番茄植株的根部,通过测定营养液和番茄木质部液中Cd2+与乙酰甲胺磷随时间的浓度变化,研究Cd2+与乙酰甲胺磷在番茄植株中迁移的互作影响。研究发现,营养液中的Cd2+和乙酰甲胺磷均能被番茄根部吸收,经木质部向上迁移。Cd2+的存在抑制了番茄根系对营养液中乙酰甲胺磷的吸收与向上运输,而营养液中的乙酰甲胺磷能促进番茄根系对营养液中Cd2+的吸收转运。     

百菌清在辣椒色素水溶液中的光化学降解研究

以高压汞灯为光源,研究了不同辣椒色素及不同色素浓度对百菌清于水溶液中的光解。结果表明,百菌清在水中的光解速率为辣椒黄色素>辣椒红色素;随色素浓度的增加,在100 mg·L-1的辣椒色素水溶液中,辣椒黄素有显著的光敏化作用,而在50 mg·L-1的辣椒红色素溶液中,辣椒红色素有显著的光猝灭作用。