精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化，气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定，多反应检测模式 (MRM) 分析，内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响，优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内，吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系，相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下，吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%，相对标准偏差 (RSD，n = 5) 为3.4%~13%；在黄瓜中的添加回收率为82%~104%，相对标准偏差 (RSD，n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ，S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg，检出限 (LOD，S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速，满足残留分析的要求，适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

40%乙酰甲胺磷乳油在青油菜和土壤中的消解动态研究

以新两优6号为材料，通过对常规湿润育秧条件下不同播种密度和不同秧龄期栽插，以及长秧龄条件下不同基本苗数和不同育秧方式的大田群体数量及产量表现的研究，为安徽省单季稻产区生产提供技术上的支持。结果表明，新两优6号在湿润育秧条件下，秧龄不宜超过40d，45d及更长秧龄的显著减产，随秧龄延长而减产幅度加大；稀播的减产幅度略小，减产的原因主要是秧龄。随着秧龄的延长，群体总茎蘖数、LAI、单位面积穗数、每穗总粒数和结实率等群体数量递减，而茎蘖成穗率相差不大。长秧龄移栽条件下，增加栽插基本苗数，或采用肥床旱育秧培育长龄多蘖壮秧，是获得理想产量的重要措施。     

免耕覆盖麦秸土壤中酚酸浓度的变化及酚酸对夏玉米早期生长的影响

室内和田间试验表明:麦秸的水浸提物对玉米的胚芽和胚根的生长有显著影响作用。小麦-玉米轮作区免耕覆盖的土壤中可以检测到4种酚酸:阿魏酸、香草酸、肉桂酸和对羟基苯甲酸,它们在土壤中的平均含量分别为(2.62～4.94)×10-5,(5.72～7.54)×10-5,(3.05～5.38)×10-5和(3.93～5.20)×10-5mol/L。它们在土壤中下降的速度很慢。室内检测阿魏酸、香草酸和对羟基苯甲酸抑制玉米的胚芽和胚根的生长,其抑制根伸长10%的浓度(ED10)分别是1.14,3.57和6.30mmol/L。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气为N2,恒流为4.5 mL/min,进样量为1 mL,优化顶空平衡温度、时间等,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测,外标法定量分析.结果表明,硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,方法检出限(limit of detection,简称LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,简称LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下,硫酰氟在梨中的回收率为85.5％～103.3％,相对标准偏差为2.17％～6.01％.说明该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于梨中硫酰氟残留的测定.     

白菜地杂草防除试验

白菜种类很多,根据食用分为小白菜、贩白菜和冬贮大白菜,属密植或半密植蔬菜,杂草发生较重,往往因防治不及时影响白菜幼苗生长,从而降低白菜的产量和质量.经过几年的研究,筛选出几种对白菜安全、除草效果较好的除草剂.现将试验结果总结如下: 1.温室盆载药害试验结果表明60％丁草胺100毫升/亩,对白菜无不良影响,株数虽比对照少,但鲜重反而增加,单株重量高于对照。72％杜耳乳油100毫升/亩.对株数和鲜重均有轻微影响,经统计分析与对照差异不显著,生长中、后期缓解,无影响。25％乙草胺100     

菜田化学除草技术（连载）——百合科

四、大蒜地化学除草 大蒜生长慢且矮小，与杂草虽 有水肥竞争，但这光更值得注意。 若整个生育期不锄草，铁荸荠造成 的大蒜产量损失可达９０％。 大蒜种植前或种植后，田间已 有的杂草可用１０％草甘膦水剂 ３００～４００ｍＬ／６６７ｍ２加入表面活性 剂作茎叶处理，其安全性与注意事 项见葱地播后苗前除草部分。据国 内外的资料报道：除草通不论是种 后还是苗后早期应用，都有增产效 应，是大蒜地优良的除草剂。３３％ 除草通乳油１５０ｍＬ／６６７ｍ２可在种后 至出土之前处理，或在大蒜１～５叶 期，杂草刚出苗时处理；湿润的土 壤可…     

菜田化学除草技术(连栽)——茄科

茄科蔬菜主要包括西红柿、青椒、茄子和马铃薯,除了马铃薯外,其他在我国均为育苗移栽,国外直播和移栽两种方式都有.现将其菜田化学除草技术介绍如下: 一、西红柿田化学除草 杂草对西红柿产量的影响主要在前期,Kasaian,L(1969)认为生育期130～135天的品种,头30天无草是关键.William,R.O.(1975)做了移栽西红柿整个生长季节都不除草的试验,产量损失达53%. 推荐在直播西红柿上使用的只有草萘胺和克草猛.草萘胺施药后,在同一天内进行浅混土(2.5～5.0cm)可提高药效.混土后起垄或作畦种植时,应避免药土过多地进入行内.施药后可直播或移栽,50%大惠利(草奈胺)可湿性粉剂用量为100～200g/667m2.克草猛易挥发,所以要求施药后随即混入土中.移栽的西红柿,移栽前后都可用药.     

不同苜蓿品种对阔草清与丁草胺混用剂的敏感性测定

用盆栽法、滤纸片法和琼脂法三种生测方法比较不同品种苜蓿对阔草清（flumetsulam）与丁草胺（buta-chlor）混用剂的敏感性差异。CW400、WL324和Farmer‘s treasure等苜蓿品种对所用除草剂表现出较高的耐药力；滤纸片法作生物测定，简便快速，指示精确度高，适合在实践中应用。