番茄及土壤中百菌清残留量的动态研究

采用气相色谱（GC-ECD）法研究了天津、吉林两地百菌清在番茄果实及土壤中残留量的动态变化。结果表明：在番茄果实上,百菌清的半衰期为3d,10-11d可降解90％以上;在土壤中,百菌清的半衰期为5～7d,16-24d可降解90％以上。最终残留试验的结果表明,按推荐剂量和高剂量分别施药3次和5次,于最后一次施药后的1、3、7d进行采收,番茄上百菌清的残留量分别为0～0．936mg／kg,符合国家标准GB2763的规定。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

吡蚜酮在水稻中的残留动态研究

[目的]了解吡蚜酮在水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[方法]通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[结果]吡蚜酮在水稻植株中的降解半衰期为0.51～0.53 d,符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施1次,按推荐剂量300 g/hm2和2倍剂量600 g/hm2施用25%吡蚜酮可湿性粉剂,在收获期植株、糙米和稻壳中均未检出。[结论]吡蚜酮属于易降解农药（T1/2〈30 d）。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粉剂时,按推荐剂量300 g/hm2施药1次,建议水稻上最大残留限量值暂定为0.02 mg/kg。     

乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态

通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。     

唑虫酰胺在西兰苔中的残留消解动态与膳食风险评估

通过田间试验研究露地栽培条件下唑虫酰胺在西兰苔上的消解动态和最终残留情况,明确使用该药剂防治害虫可能产生的食用安全风险。结果表明,15%唑虫酰胺悬浮剂按2倍最高推荐剂量(有效成分225 g·hm^-2)施药1次,在西兰苔上的消解半衰期为3.35 d。最终残留量试验结果表明,该药剂的残留超标风险与田间用药量、用药次数正相关。经膳食风险评估,以225 g·hm^-2的剂量施药1次,药后1 h～17 d风险商值RQ均小于1,施药2～3次则药后1～7 d均存在较大膳食风险;以112.5 g·hm^-2的剂量施药2次,药后3 d起膳食风险处于可接受水平。建议生产中采用15%唑虫酰胺悬浮剂以有效成分112.5 g·hm^-2的剂量用药,每季最多使用2次,在露地栽培西兰苔上安全间隔期为5 d。     

60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定

采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

异丙威在大白菜和土壤中的残留消解动态研究

异丙威乳油按商品推荐使用剂量30~50g/hm2进行田间试验表明,施药7d后,异丙威在大白菜和土壤中消失率达90%以上,其消解动态方程分别为Ct=3.9679e-0.3579t,Ct=1.7345e-0.3819t,半衰期为1.8~1.9d。异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.     

广枯灵中甲霜灵在头花蓼及土壤中的残留消解动态

采用田间试验及高效液相色谱检测方法,研究了广枯灵中甲霜灵在中药材头花蓼及土壤中的残留消解动态.实验结果表明,甲霜灵在头花蓼和土壤上的半衰期分别为6 7～7.3 d和12.6～13.9 d.按最高推荐剂量22.5 g·a·i/hm2和2倍高剂量45 g·a·i/hm2使用2～3次,末次施药距收获间隔14 d,甲霜灵在头花蓼植株和土壤中的最终残留量均低于我国蔬菜上的最大残留量0.5 mg/kg.所以广枯灵中的甲霜灵在贵阳地区头花蓼上按照推荐剂量11.25～22.50 g·a·i/hm2使用2～3次,降解速度较快,不易发生积累作用,使用安全.     

六种常用农药在番茄上的残留动态研究

研究了番茄在大棚栽培条件下,喷施联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、百菌清、乐果和马拉硫磷农药在番茄中的残留降解动态和最终残留量。结果表明,不同农药品种在番茄中的残留量差异较大,有机氯、拟除虫菊酯类农药在果实中的残留量较少,4种农药在推荐和加倍用量下不到5 d均达到国家限量标准。在加倍用量时百菌清降解半衰期7.70 d,半衰期最长。两种有机磷类农药在推荐用量和加倍用量下,乐果的半衰期分别为5.22 d和5.89 d,马拉硫磷半衰期分别为3.79 d和4.54 d,为确保科学安全地使用农药,应充分考虑农药的半衰期,以利于无公害番茄的安全生产。     

外源脯氨酸对番茄体内残留百菌清降解的调控作用

为探索外源脯氨酸(Pro)对番茄残留农药降解代谢的调控作用,以番茄浙杂205为供试植物,以杀菌剂百菌清为供试农药,研究外源Pro对番茄体内喷施百菌清后的农药残留量、活性氧含量、抗氧化酶和解毒酶的影响。研究表明,外源3 mmol·L^-1的Pro预处理显著降低了百菌清处理7 d后番茄体内的农药残留量。与对照相比,外源Pro预处理可显著提高百菌清处理后番茄过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)、单脱氢抗坏血酸还原酶(MDAR)的活性,进一步提高农药处理后12~96 h的GSH/GSSG比值,及谷胱甘肽还原酶(GR)、谷胱甘肽S-转移酶(GST)活性和非蛋白结合态巯基化合物(NPT)含量。因此,外源喷施Pro可提高SOD、MDAR、CAT、POD等抗氧化酶活性,促进GSH的再生,提高GST等解毒酶活性,从而加速番茄体内百菌清的降解代谢,为促进蔬菜残留农药的降解提供一条新途径。     

施佳乐40％悬浮剂在葡萄上残留动态研究

对施佳乐40％悬浮剂在葡萄及土壤中的残留动态进行了测定。结果表明,施佳乐40％悬浮剂在葡萄叶片中半衰期为3～4 d,10～12 d可降解90％以上;在土壤中半衰期为4～6 d,14-19 d可降解90％以上。葡萄中最终残留量为未检出～0．358 mg／kg。以此结果制定合理使用准则,推荐喷雾剂量为1 000倍液;最高残留限量为1 mg／kg。     

4种杀虫剂对番茄叶片GSH-ASA抗氧化系统的影响

为揭示杀虫剂对番茄叶片谷胱甘肽-抗坏血酸(GSH-ASA)氧化还原系统的影响,以粉番一号番茄为试验材料,采用田间试验方法,设定噻虫嗪、毒死蜱、苏云金杆菌、氯虫苯甲酰胺4种不同类型杀虫剂处理,以清水处理为对照,并针对处理后的番茄叶片组织内GR酶活性、GSH含量、ASA含量、GSH/GSSG、ASA/DHA在一段时间内的变化进行检测与分析。结果表明:4种杀虫剂处理后,番茄植株体内GSH-ASA抗氧化系统中的各物质含量及GR酶活性与对照植株之间均存在显著性差异,其中苏云金杆菌、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺处理12h后植株组织内GR酶活性分别为0.185U/(g·min)、0.162U/(g·min)、0.162U/(g·min),而噻虫嗪处理在24h时植株组织内GR酶活性达最大值0.155U/(g·min)。尤其是在6~24h变化最显著,随着时间的延长,差异减小,在杀虫剂处理后168h基本恢复到对照水平,说明杀虫剂处理后,番茄植株体通过谷胱甘肽-抗坏血酸氧化还原系统对外源杀虫剂处理做出响应,但是植株对不同杀虫剂的响应有所不同,相对而言,在常用剂量的4种杀虫剂中,苏云金杆菌处理对番茄叶片抗氧化系统的影响作用最小。     

一种氨基酸有机肥降解蔬菜农药残留的效果研究

为验证一种氨基酸有机肥降解农药残留效果,进行不同施用量试验,分析菠菜中农残的降解动态。结果表明,该有机肥对菠菜中毒死蜱、高效氯氰菊酯、百菌清、氧乐果、甲胺磷等5种农药具有较好的促进降解作用;450 ml/666m2 施用量效果最佳,在96 h可以实现高效氯氰菊酯、氧乐果、甲胺磷未检出;该氨基酸有机肥可作为蔬菜绿色高产高效生产的有效手段。     

精甲霜灵在西红柿上的降解残留研究

采用气相色谱法(氮磷检测器)测定精甲霜灵在西红柿果实上的残留量。结果表明,精甲霜灵在西红柿植株上施用以后降解较快;在西红柿果实上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为1.74d;残留量与精甲霜灵施药量相关,残留浓度随着施药量增多而增高;施药4次处理与施药5次处理间无显著差异。以2倍试验农药厂家在西红柿上的推荐使用剂量(2248g/hm2)作施药处理,施药次数为5次,于最后1次施药2d后,精甲霜灵在西红柿果肉中的残留量为0.074mg/kg的分析结果表明,试验农药厂家推荐精甲霜灵在西红柿上施用的安全间隔期为3d是合适的。     

济南市售蔬菜中农药残留的变异性

【目的】研究济南市售蔬菜中农药残留污染状况,探讨其变异性并获得其变异因子,为准确评估蔬菜农药残留膳食摄入风险提供技术支持。【方法】应用统计学方法分析农药残留的污染水平;在JMPR建议原则指导下,采用Harrell-Davis法获得残留的变异因子,并对计算结果及过程进行验证。【结果】济南市售蔬菜中8种常用农药残留检出率均在20%之内,超标率较低(0.6%),检出率最高的残留和蔬菜分别是百菌清和叶菜类蔬菜,变异因子与农药残留平均浓度的关系可用υ=4.9×cm0.e1a5n表达。【结论】济南市售蔬菜中农药残留污染较轻,其变异因子普遍高于JMPR建议值,但低于英国急性评估中采用的默认值。     

6种杀虫杀螨剂对桑树及家蚕的安全性评价

选用10．8％阿维·哒螨灵乳油、40％丙溴·辛硫磷乳油、90％灭多威可湿性粉剂、24％溴虫腈悬浮剂、40％辛硫磷乳油、73％炔螨特乳油,按不同浓度在夏、秋两季分别喷施桑树,用药后5、8、11、14d的桑叶饲喂家蚕。结果表明：2次喷施均未对桑树产生药害;除90％灭多威WP1250、2500和5000倍液处理区有中毒蚕、死蚕外,其它药剂处理区均未发现中毒蚕。用多数药剂喷施后5～11d的桑叶饲喂家蚕,均不同程度地影响了家蚕的全茧量、茧层量和茧层率;药后14d的桑叶对家蚕和茧质无明显影响。因此,在桑园中防治害虫时要严格按照推荐浓度来施用药剂,且尽量在喷施14d后采叶饲喂家蚕。     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。