常用植物生长调节剂残留分析研究进展

综述了常用植物生长调节剂在食品中的残留分析方法。     

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟啶胺在冬瓜上的残留行为

为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平,在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验,同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,采用超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在2.8%~12%之间,定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg;北京和安徽两地的消解动态试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d;6地的最终残留试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上的残留量在 相似文献   

GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药

建立了气相色谱-负化学离子化质谱法（GC-NCI-MS）快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测（SIM）方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明：6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。     

国际食品法典农药残留限量标准2016年制修订情况分析

国际食品法典委员会近日发布了2015年农药残留联席会议推荐的29种农药415项农药最大残留限量标准草案.标准草案涉及到的农药绝大多数在我国取得登记并广泛使用,预计将会对我国农药残留限量标准制修订工作和我国农产品进出口贸易产生较大影响.本文介绍了标准草案及其毒理参数和膳食摄入风险等内容,结合我国相关标准进行比对研究,建议相关农药管理、标准制定部门以及农产品进出口贸易管理部门能够予以关注.     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

北京地区小作物用药登记情况及安全用药建议

介绍了北京地区特色小作物上农药登记、最大残留限量标准现状,并就小作物用药安全性提出相关建议措施。     

河西走廊玉米与豆科作物间作田化学除草及对作物安全性的研究

玉米与豆科作物复合种植是河西走廊地区重要的粮经作物栽培模式,杂草危害是该复合种植体系中普遍存在的重要问题。本文采用田间裂区试验设计的方法研究了5种除草剂(或配方)对玉米与3种豆科作物-大豆Glycine max、赤小豆Vigna umbellata和菜豆Phaseolus vulgaris间作田杂草的防除效果和对两类作物的安全性。结果表明,除草剂对杂草的防效为81.67%～91.55%,显著高于当地常规玉米单作的化学除草处理(P<0.05),5种药剂处理对苗期玉米无明显药害,而对3种豆科作物幼苗均有不同程度的不利影响。玉米收获期900 g/L乙草胺EC、900 g/L乙草胺EC+87.5%2,4-滴异辛酯EC和900 g/L乙草胺EC+10%唑嘧磺草胺SC 3种药剂处理条件下三种间作组合的玉米+豆科作物总产量均高于空白对照,且与各自的人工除草处理相当或更优;本试验5种药剂处理条件下玉米与3种豆科作物间作组合的玉米+豆科作物总产量均与玉米单作常规化学除草处理相当或更优。研究结果可为西北河西走廊地区玉米与豆科作物间作模式下田间杂草的安全、高效化学防除提供技术参考。     

漩涡辅助液液微萃取和气相色谱法分析水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留

采用漩涡辅助液液微萃取技术作为前处理方法,气相色谱-微池电子捕获检测器作为色谱分析仪器,建立了水样中甲草胺、乙草胺和丁草胺3种酰胺类除草剂的残留分析方法。对影响微萃取效率的各种条件进行了优化,建立的微萃取条件为:在25 mL容量瓶中,依次加入20 mL水样和50 μL甲苯,在2 800 r/min下漩涡1 min。该方法线性范围在0.02 ~5 μg/L之间,相关系数(R2)大于0.997。方法的富集倍数大于500倍。按照信噪比为3时估算的检出限在3.0~4.5 ng/L之间(纯水),方法的报告限为0.05 μg/L(自来水)和0.5 μ/L(雪水)。使用该方法进行了自来水和雪水中的添加回收试验,在0.5,0.05 μg/L添加水平,方法的添加回收率在74.2% ~96.3%之间,相对标准偏差在4.9% ~ 12.1%之间。